异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。

临用新制。供试品溶液、对照品溶液、系统适用性溶液、灵敏度溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见有关物质项下限度按主成分外标法以峰面积计算,16S-地红霉素不得过1.0%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈-甲醇(70:30)溶解并定量稀释制成每1m1中约含10mg的溶液对照品溶液取地红霉素对照品适量,精密称定,加乙腈-甲醇(70:30)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液取地红霉素对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,室温放置至少24小时灵敏度溶液精密量取对照品溶液1ml,置10m量瓶中,用乙腈甲醇(70:30)稀释至刻度,摇匀。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5m或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.41g与磷酸氢二钾6.91g,加水10oml使溶解)乙腈甲醇(37:44:19)为流动相;检测波长为205mm;进样体积20。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,地红霉素峰的保留时间约为15分钟,9-(S)-红霉胺峰的相对保留时间约为0.6,16S-地红霉素异构体峰的相对保留时间约为1.1;地红霉素峰与16S-地红霉素异构体峰间的分离度应大于2.0;地红霉素峰与其他各杂质峰间的分离度均应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按主成分外标法以峰面积计算,除16S-地红霉素峰外,9-(S)-红霉胺不得过1.0%,其他单个杂质不得过1.0%,杂质总量不得过3.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺10ml溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液精密量取甲醇、二氯甲烷、乙醇和乙腈各适量,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.06mg、二氯甲烷0.012mg、乙醇0.1mg、乙腈0.008mg的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。

色谱条件以聚乙二醇(PEG20M)(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持15分钟,以每分钟30℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。限度甲醇、二氯甲烷、乙醇和乙腈的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十