关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

概述头孢羟羧氧的有关物质检查

2023.6.15

   酸度 取该品,加水制成每1ml中约含拉氧头孢0.1g的溶液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~7.0。

  溶液的澄清度与颜色 取该品5份,分别加水制成每1ml中含拉氧头孢0.1g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显颜色,与黄色或黄绿色6号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较,均不得更深。

  水分 取该品,照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过5.0%。

  异构体比例 取该品适量,照含量测定项下的方法测定,供试品溶液色谱图中拉氧头孢R异构体与拉氧头孢S异构体峰面积之比应为0.8~1.4。

  有关物质 取该品适量,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中含拉氧头孢1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L醋酸铵溶液-甲醇(99:1),流动相B为0.01mol/L醋酸铵溶液-甲醇(70:30),按下表进行线性梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;柱温为30℃;检测波长为254nm。取供试品溶液适量,在80℃水浴中加热30分钟,冷却,量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,拉氧头孢R异构体峰保留时间约为17分钟,且R异构体和S异构体两主峰之间分离度应不小于3.0,两主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使两主成分中任一主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%-25%。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积之和的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积之和的5倍(5.0%)(供试品溶液中任何小于对照溶液两主峰面积0.1倍的峰可忽略不计)。

推荐
热点排行
一周推荐
关闭