第三届全国样品制备会分会报告缤纷呈现
分析测试百科网讯 2017年8月24日，第三届全国样品制备学术报告会在昆明召开（相关报道：第三届全国样品制备会在春城开幕 样品处理再现新技术）。除了精彩的大会报告（相关报道：第三届全国样品制备会大会报告一 新方法层出不穷），大会还安排了多场分会报告，来自全国各地的高校、研究院和企业等纷纷带来新技术、新方法。
广西师范大学教授 赵书林
广西师范大学教授赵书林带来了题为《疾病标志物的原位、实时、近红外比例荧光成像及生物医学应用》的报告。赵书林主要介绍了碳量子点比率荧光探针在体、原位、实时追踪药物刺激小鼠体内超氧阴离子和羟基自由基的产生；四-（4-羧基苯基）卟啉功能化的碳量子点用于活全细胞的pH检测及近红外比率荧光成像；基于N、S、B-三元掺杂碳量子点比率荧光成像实时追踪抗肿瘤药物刺激细胞 溶酶体内次氯酸的产生。
兰州大学教授 陈兴国
兰州大学教授陈兴国带来了题为《几种可有效提高毛细管电泳灵敏度的样品处理技术》的报告。陈兴国分别将衍生、微萃取、磁分离等样品前处理技术与毛细管电泳相结合，建立了一系列灵敏、高效的在线或离线检测新方法。将单滴液-液-液微萃取与毛细管电泳相结合，建立了在线分离富集腺嘌呤的方法。制备了胍基修饰的磁性纳米颗粒，该纳米颗粒可选择性萃取和富集蛋白质混合溶液中的牛血清白蛋白，从而显著提高了毛细管电泳检测牛血清白蛋白的灵敏度。合成了氧化石墨烯-四氧化三铁复合纳米材料，该复合纳米材料可选择性富集葡萄糖氧化酶，有效提高了毛细管电泳检测葡萄糖氧化酶的灵敏度。
福州大学化学学院教授 吴晓苹
福州大学化学学院教授吴晓苹带来了题为《整体柱微萃取与毛细管电色谱-电化学检测联用分析酚类雌激素》的报告。吴晓苹介绍到固相微萃取与 HPLC/毛细管电泳（CE）-紫外检测、荧光或质谱检测的联用技术，展现了简化样品处理步骤、有效减少时间与溶剂用量等优点。作为管内固相微萃取的衍生技术，整体柱微萃取（PMME）装置简单、萃取容量大，而且整体材料类型和功能多样化，近年来与色谱方法的联用研究进展十分迅速。毛细管液相色谱（CLC）与电化学检测（AD）是一种兼具 CLC 高效、环保和AD高灵敏度和选择性特点的微流色谱分析技术。课题组在前期构建PMME-CEC/CLC-AD联用系统的基础上，重点开展新型整体微萃取柱制备与应用研究。
河南师范大学环境学院教授 樊静
河南师范大学环境学院教授樊静带来了题为《高效耐盐固载离子液体无溶剂萃取剂的制备及对水中痕量对硝基酚的分离富集》的报告。樊静介绍了一种化学接枝方法，制备成固载离子液体吸附剂并用于水中对硝基酚的分离富集。考察了各种因素对材料吸附性能的影响，结果表明：吸附可在30分钟内达到平衡，平衡吸附量可达1269.8 mg/g。吸附过程符合Freundlich吸附等温线和假二级动力学模型。在此基础上将材料制备成固相萃取柱，该萃取柱具有良好的吸附灵敏度，即使水中的对硝基酚浓度低至2.5 μg·L -1 时，94.4%的对硝基酚仍可被有效去除，富集倍率高达629.3。制备的固载离子液体材料对于对硝基酚具有良好的选择萃取性能，非常适合高盐废水中对硝基酚的分离富集和去除。萃取柱可再生后重复使用，性能不变。
华东理工大学分析测试中心高级工程师 栾绍嵘
华东理工大学分析测试中心高级工程师栾绍嵘带来了题为《高温裂解-离子色谱联用技术的应用研究》的报告。栾绍嵘介绍到高温裂解技术，将有机质样品在高温富氧条件下裂解燃烧，卤素、硫、氮元素生成相应的裂解气体，被吸收液吸收后，转化成相应的阴离子，用离子色谱法检测其含量。高温裂解前处理有效避免传统前处理方法的不足，实现样品前处理自动化、空白低、重复性好、操作简单，与离子色谱联用可迅速完成有机质样品的处理和相关元素检测。高温裂解-离子色谱联用技术已经成功应用于煤炭、石化产品、铁矿石、材料、化学化工、环境等领域的相关元素检测。
湖南大学教授 吴海龙
湖南大学教授吴海龙带来了题为《简化样品前处理步骤后的精准定量：数学分离的巧妙应用》的报告。吴海龙利用“数学分离”代替或增强化学或物理分离，具有独特的“二阶优势”：即使有未知背景及干扰共存，也可对感兴趣多组分进行直接、快速、同时、精准定量分析，十分灵巧且环保“绿色”。其实用时的突出优点包括：可避免或简化繁琐复杂的化学或物理分离等预处理步骤，可直接实现环境、食品、医药、临床、医学、农业、生物等领域中复杂体系感兴趣多组分的直接、快速、同时、精准定量分析，可为解决复杂体系实际分析难题提供强有力精准定量检测手段。本文将结合本实验室在国际上该研究方向的领先成果及优势，详细报告其基础理论研究及实际应用新进展，包括新型定量分析仪器研制等。
中国科学研兰州化学物理研究所教授 邱洪灯
中国科学研兰州化学物理研究所教授邱洪灯带来了题为《长烷基链吸附剂的制备及其对黄酮化合物的固相萃取》的报告。邱洪灯介绍了两种嵌有极性功能基团的长烷基链固相吸附剂。一种是嵌有氨基甲酸酯基团的类碳三十的硅胶吸附剂（Sil-CBM-C30），具有更加出色的萃取性能；一种是嵌有咪唑基团的碳十八的磁性吸附剂（Fe3O4@SiO2-ImC18），一系列的吸附实验结果表明竞争作用以及协同作用同时存在于吸附材料与目标分子之间。
东北师范大学化学学院教授 杨丽
东北师范大学化学学院教授杨丽带来了题为《毛细管电泳技术-微萃取及微反应器用于生物样品分析》的报告。杨丽主要介绍了基于毛细管电泳技术，发展新型分离分析方法，用于复杂、痕量及生物物质的分析，包括基于CE/CEC的在线酶分析和酶反应动力学研究，新型功能化材料在分离分析科学中的应用，CE/CEC在食品、环境、社会安全等领域中的应用。
复旦大学药学院教授 李嫣
复旦大学药学院教授李嫣带来了题为《功能化磁性介孔材料作为 RAM-SPE 吸附剂应用于复杂生物样品中小分子药物毒物的富集与分析》的报告。李嫣介绍了一系列不同官能团修饰的磁性石墨烯-介孔硅复合材料，用于选择性富集生物样品中小分子物质。包括合成苯硼酸基修饰的磁性石墨烯-介孔硅复合材料用于牛奶中氨基糖苷类抗生素的富集与分析、以及磁性石墨烯-介孔硅-碳复合材料用于血浆中α-葡萄糖苷酶抑制剂降糖药的富集与分析等。
安捷伦科技资深应用工程师 翟晨淏
安捷伦科技资深应用工程师翟晨淏带来了题为《EMR-Lipid：安捷伦增强型脂质去除产品应用实例》的报告。采用安捷伦全新的基质去除产品（EMR-Lipid 和 Captiva EMR-Lipid）进行食品安全领域的相关应用研究。主要包括采用 EMR-Lipid 去除花生样品中的油脂检测真菌毒素；采用 EMR-Lipid 去除动物基质中的油脂和膦脂，同时检测超过180种兽药残留；采用Captiva EMR一步法去除猪肉中的油脂膦脂，同时检测多兽药残留。上述方法均快速，有效，省时，节约成本，是值得推广的新型样品前处理方式。
岛津技迩（上海）商贸有限公司市场部 祝付兰
岛津技迩（上海）商贸有限公司市场部祝付兰带来了题为《复杂基质制备的高效之选—QuEChERS 方法在多残留检测中的应用》的报告。祝付兰介绍到采用更简便，更快速，更经济的QuEChERS 方法分别对植物性食品中多种农药残留，动物性食品中多种兽药残留进行前处理,可同时检测食品中多种农药残留和兽药残留。相比传统方法，大大提高了工作效率，降低了检测成本。
中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 汪正
中国科学院上海硅酸盐研究所研究员汪正带来了题为《新型纳米复合材料在痕量重金属离子在线分析中的应用》的报告。汪正以痕量汞离子、六价铬和痕量铅离子为例，介绍了新型纳米复合材料在痕量重金属离子在线分析中应用。结果显示通过后移植法合成了半胱氨酸、赖氨酸、氧化石墨烯等改性SBA-15介孔材料，且三种改性介孔材料都具有选择性吸附的特点：半胱氨酸改性介孔材料能够选择性吸附汞离子，且不受pH影响；赖氨酸改性介孔材料对Cr（Ⅵ）也能选择性吸附；氧化石墨烯-胺基改性介孔二氧化硅复合材料，能选择性吸附铅离子。
南京师范大学教授 古志远
南京师范大学教授古志远带来了题为《基于二维金属有机骨架纳米片的样品预处理新方法》的报告。古志远介绍到基于自上而下的剥离策略，合成了基于Zn-苯并咪唑的MOFs 纳米片，并首次将其作为 MALDI 质谱基质。MALDI-TOF 有机基质在分析小分子化合物时有强烈的背景干扰，利用MOFs纳米片可实现无背景干扰测定。我们将其应用于氨基酸、碱基、环境污染物、激素、神经递质等多种小分子，均取得了优异的信噪比和低背景干扰。此外，MOFs 纳米片作为基质可以耐受高达1000 mM的盐溶液，分析信号不受干扰。在一定盐度下，我们利用 MOFs 纳米片基质检测了乙酰胆碱酶催化神经递质乙酰胆碱的反应。
西北师范大学化学化工学院教授 杜新贞
西北师范大学化学化工学院教授杜新贞带来了题为《镍钛合金基纤维基体上苯基功能化MCM-41介孔硅的电化学组装及其对多环芳烃的选择性固相微萃取》的报告。杜新贞介绍到通过水热处理和电泳沉积在NiTi合金纤维基体上成功组装了苯基功能化介孔SiO2；原位生长的TiO2/NiO复合纳米涂层具有活性Ti-OH和一定导电性，可作为新型纤维基体进一步表面修饰和电沉积组装复合结构涂层；通过SiO2表面修饰调节萃取选择性；原位生长的TiO2/NiO复合纳米结构涂层与基体结合牢固，所组装NiTi基纤维使用寿命长，一支纤维可完成整个分析过程。
澳門科技大學副教授 伍建林
澳門科技大學副教授伍建林带来了题为《在线样品前处理：2D SCX-RP LC-MS 的低丰度蛋白质共价键结合物的检测及应用》的报告。伍建林首先介绍到采用的acid/Salt/pH三种洗脱模式构建新的洗脱系统，研究结果表明，acid/salt/pH洗脱能显著提高蛋白和多肽的鉴定数目。Acid/salt/pH洗脱鉴定112,191多肽和7,373蛋白，而salt洗脱只鉴定了69,870多肽和4,536蛋白。Acid/salt/pH洗脱比salt洗脱多鉴定了62.5%的蛋白和60.6%的多肽。通过提高SCX-RP LC-MS的多肽的分离效率从而鉴定到低丰度CRMs跟蛋白质的共价键结合物。该方法应用到环境有毒物质比如三氯生（Ticlosan）、中药活性成分比如青藤碱（Sinomenine）和川楝素（Toosendanin）等有毒物质的研究中，为其过敏和毒理机制提供了新的证据。
睿科仪器(厦门)有限公司产品应用经理 戴相辉
睿科仪器(厦门)有限公司产品应用经理戴相辉带来了题为《Reeko 全自动样品前处理整体解决方案》的报告。戴相辉介绍了动物源性样品中沙星类和磺胺类抗生素前处理全自动化的整体解决方案，包括了标液配制、样品均质、固相萃取及样品浓缩定容等步骤的自动化。合理使用Auto Prep 100液体样品处理工作站可实现16种沙星和18磺胺混标配置、标准曲线配置、加标和加液等实验步骤，标准曲线的线性相关性可达0.999 以上。AH-30 全自动均质器可自动完成最多32位样品的均质提取，便捷的有机溶剂和无机溶剂清洗能有效降低化合物间的交叉污染。Fotector Plus全自动固相萃取仪能够为客户提供高效的固相萃取净化处理，样品液以2mL/min 的速度进行上样后，20%的甲醇甲酸水溶液溶液淋洗除去残留的无机盐和残留基质。在20psi 的氮气流下吹干 HLB 柱，最后以10 mL 的甲醇洗脱目标化合物。将所得洗脱液在全自动平行浓缩仪AutoEVA上吹至近干，加入10 %乙腈水溶液（含0.1%甲酸）定容至1mL。16种沙星和18种磺胺的回收率均在80.0 %-90.0 %之间，RSD 值为 3.4%-13.0 %。
中国科学院烟台海岸带研究所研究员 陈令新
中国科学院烟台海岸带研究所研究员陈令新带来了题为《基于分子印迹材料的样品前处理和传感分析》的报告。陈令新在基于分子印迹材料的样品前处理技术中介绍了一锅法沉淀聚合法，制备2,4,6-三氯苯酚印迹聚合物材料，DSPE；表面印迹和中空多聚合物制备技术，制备雌二醇中空多孔印迹聚合物；采用可逆加成-断裂链转移活性沉淀聚合法，制备了含有亲水性核和亲水性聚合物刷的双亲水性的莠去津印迹聚合物（DWC-MIPs）；多模板印迹策略、结合沉淀聚合，制备酚类化合物印迹聚合物材料；温敏型功能单体、普通功能单体的双功能单体协同作用、结合温度响应策略，制备温敏型双酚A印迹聚合物；磁响应印迹策略，结合可控/活性沉淀聚合法，一锅法制备17β-雌二醇磁性印迹聚合物；利用光、磁双响应印迹策略，结合悬浮聚合法，制备光磁双响应咖啡因分子印迹聚合物（DR-MIPs）；温度、磁双响应印迹策略+可控/活性沉淀聚合，制备双酚A磁/温双响应印迹聚合物（WC-TMMIPs）。在基于分子印迹材料的芯片平台化学/生物传感中，陈令新介绍了基于量子点的藻蓝蛋白分子印迹三维折叠微流控纸芯片；微流控纸芯片装置中新型可移动阀研究等。
中国科学院化学研究所研究员 赵睿
中国科学院化学研究所研究员赵睿带来了题为《氟喹诺酮磁性表面分子印迹纳米颗粒的制备与选择性富集分析》的报告。赵睿介绍到其研究以Fe3O4磁性纳米颗粒为载体，选取氧氟沙星为模板分子，丙烯酸为功能单体，TTCA为链转移剂，采用RAFT聚合方法，制备出对氟喹诺酮类药物分子具有高选择性、快速识别、磁操控的核壳型分子印迹纳米材料。结合RP-HPLC手段，建立了复杂样品体系中氟喹诺酮类药物分离分析新方法，实现了人尿样中5种氟喹诺酮类药物的高选择性富集检测。此外，以超顺磁性纳米颗粒Fe3O4为载体，以广泛使用的除草剂2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）为模板，4-乙烯基吡啶为功能单体，利用表面引发si-RAFT聚合反应，成功制备了印迹壳层清晰、厚度均一的核壳型MIPs。实验结果表明，所制备的MIPs能选择性地吸附2,4-D，亲和力高，吸附速率快，磁分离性能好。与RP-HPLC相结合，建立了2,4-D分离分析新方法，实现了饮用水以及白菜样品中2,4-D的高选择性富集检测。该方法能满足中国以及世界卫生组织对生活饮用水以及蔬菜样品中残留2,4-D的检测要求。
军事医学科学院卫生学环境医学研究所副研究员 周焕英
军事医学科学院卫生学环境医学研究所副研究员周焕英带来了题为《石墨烯功能化磁性材料在喹诺酮类药物 MALDI-TOF MS 高通量检测中的应用》的报告。周焕英建立了基于石墨烯功能化磁性材料的喹诺酮类药物MALDI-TOF MS检测新技术，并应用于环境水样的检测。内容主要包括：（1）实验在利用Hummer’s改良法制备氧化石墨烯基础上，将氨基化磁性微球与氧化石墨烯偶联，制得石墨烯功能化磁性材料GO-NH-Fe3O4。（2）实验对磁性材料吸附十二中QNs的溶液pH值、吸附时间、GO-NH-Fe3O4用量、洗脱液氨水浓度、洗脱时间、洗脱次数等条件进行了优化。（3）在优化的条件下利用GO-NH-Fe3O4磁性功能材料，结合MALDI-TOF MS方法对自来水、海河水、井水等水样中的12种QNs进行检测。
北京绿绵科技有限公司市场部经理 于世建
北京绿绵科技有限公司市场部经理于世建带来了题为《浓缩技术最新应用与样品制备》的报告。于世建首先介绍到了TurboVaps®是一款多功能样品浓缩仪，其采用涡旋剪切气流技术。具有7寸彩色触控屏；支持方法编辑和存储；支持气流按设定梯度或斜率自动改变，加快了浓缩进程；全方位可视，全程实时观察样品状态；样品管位置灵活调节；排除废气；更低的耗气量，更快的浓缩速度；多功能支架涵盖了大多数常用样品管的规格的特点。随后，于世建还介绍了SPE-03多通道全自动固相萃取仪、ECO GPC凝胶净化系统、氮气发生器和SinChERS-Nano净化柱等。
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