两种总磷测定方法的比较
1、前言
磷是湖泊富营养化的关键元素之一,是天然水体的主要营养物质。最近中国农科院的一项研究结果表明，由于氮、磷含量过高而引起水体富营养化已成为我国水质污染的最主要因素，受到政府和公众的普遍关注。富营养化会造成水的透明度降低，使得阳光难以穿透水层，从而影响水中植物的光合作用，可以造成溶解氧的失衡，对水生动物有害，导致鱼类大量死亡。同时，因为水体富营养化，水体表面生长着以蓝藻、绿藻为优势种的大量水藻，形成一层“绿色浮渣”，致使底层堆积的有机物质在厌氧条件下分解产生的有害气体和一些浮游生物产生的生物毒素也会伤害鱼类。因富营养化水中含有硝酸盐和亚硝酸盐，人畜长期饮用这些物质含量超过一定标准的水，也会中毒致病。
随时检测水体中磷含量，监管生活与工农业生产用水科学合理排放，是水环境保护和科学研究的重要工作之一。现在磷含量的测定方法多采用钼蓝比色法，在酸性溶液中用过硫酸钾分解，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐；正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸或氯化亚锡还原成磷钼蓝，用分光光度计在710nm处比色。
2、实验方法
A：取10.00mL试样于100mL锥形瓶中，加入1.00mL(1+35)稀硫酸溶液和5.00mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至25mL，置于可调电炉上缓缓加热煮沸15min至溶液接近蒸干为止；取下后冷却至室温，定量转移至50mL，容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵和3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，然后在室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水+试剂为空白，测其吸光度。
B：取10.00mL试样于100mL锥形瓶中，加入1.00mL(1+35)稀硫酸溶液和5.00mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至25mL，置于可调电炉上缓缓加热煮沸15min至溶液接近蒸干为止；取下后冷却至室温，定量转移至50mL，容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵和3滴氯化亚锡甘油溶液，用水稀释至刻度，摇匀，然后在室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水+试剂为空白，测其吸光度。
氯化亚锡甘油溶液：称取2.5克氯化亚锡，加100mL甘油溶解，储存于棕色瓶中。
3、实验结果
3.1 显色时间的比较
分别用方法A和方法B在20℃下对不同显色时间时测定吸光度。
可以看出，氯化亚锡甘油溶液的显色时间少于抗坏血酸的显色时间。
3.2 回归实验的比较
分别用方法A和方法B做比对标准曲线。
可以看出，两种方法标准曲线的相关性均符合定量分析的要求。
3.3 精密度实验
分别用两种方法对总磷标准物质进行测定。
由以上结果可以看出，两种方法的精密度均符合定量分析的要求。
3.4 准确度实验
分别用两种方法对总磷标准物质进行加标回收实验。
方法A的加标回收率在96%-103%,方法B的加标回收率在98%-104%。
4、讨论
由以上实验结果说明，两种总磷的测定方法由氯化亚锡甘油溶液作为还原剂测定总磷，比抗坏血酸法显色时间短，灵敏度高，且氯化亚锡甘油溶液保质期长，更适宜在实际工作中应用。
