固体样品的制备（三）
硅铁中杂质分析测定:
称取0.5000g的样品，置于120ml铂金皿中，加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮，用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，冷却,用水冲洗杯壁，然后继续加热蒸发至近干，取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。
以10ug/ml的Y作为内标(Y324.228 (103), Y224.306 (149)
2)、有色金属
方法一：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入 20ml硝酸(1+1)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。
方法二：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入 20ml混合酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。
方法三：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入 20ml混合酸(6份硝酸+1份盐酸+7份水)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。
方法四：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入 20ml硝酸(1+1)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。
方法五：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化化氢并加热，使之完溶解，冷却后，转移至入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。
方法六：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF 酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml 聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。(需配耐氢氟酸系统)
方法七：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml 硫酸溶液(1+1)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。
Ⅰ、铜及铜合金：
① 纯铜：可采用方法一
② 铜合金：可采用方法二
附注：一般铜合金也可采用直接用1+1的稀硝酸溶解后定容待测。
Ⅱ、铝及铝合金：
① 纯铝：可采用方法三
② 铝合金：低Si，可采用方法三
高Si，可采用方法五
③ 铸铝：可采用方法三Ⅲ、锌及锌合金：可采用方法三
Ⅳ、铅及铅合金：可采用方法二
Ⅴ、锡及锡合金：可采用方法四
Ⅵ、钛及钛合金：可采用方法六(测定Si时，需采用密闭容器)
可采用方法七(不能测定Si)
Ⅶ、镍及镍合金：可采用方法二
Ⅷ、锆及锆合金：可采用方法六(测定Si时，需采用密闭容器)
锌锭合金杂质：可采用方法七。
4)碱金属熔融分解法
碱金属熔融分解法主要由于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li2B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)等。氧化经熔融后，熔块水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。
A)偏硼酸锂熔融分解试样
称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5g LiBO2,于1000℃马弗炉中熔融5-10分钟。冷却后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。
B)用碳酸钠熔融分解试样
称取0.1g样品(硅酸盐)于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950-1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用(1+2)HCI提取。
C)用过氧化钠熔融分解试样
称取0.2g样品(硅酸盐)于镍坩埚中，与2gNa2O2和1 gNa2CO3充分搅拌摇均。放于950-1000℃马弗炉中熔融10-20分钟。取下稍冷，浸泡于装有适当热水的塑料杯中，热水冲洗干净坩埚。边搅拌边缓慢加入25毫升(1+1)HCI，滴加几滴双氧水直到溶液清亮(双氧水的量控制到一致)。转移到200毫升容量瓶中，流水冷却至室温，用水稀释到刻度。准确分取10毫升于200毫升容量瓶，加入10毫升(1+1)HCI，稀释定容，待测。
(方法三：测定硅锰、锰渣中MnO,Si02,CaO,MgO,Al2O3)
