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液相色谱-柱床塌陷和相塌陷的区别

2021.10.26

柱床塌陷又叫填料塌陷,是指色谱柱使用一段时间后色谱柱入口处的柱床产生可见的空隙。该空隙的存在增大了死体积,会导致色谱柱柱效下降。造成柱床塌陷的原因如下:

 

    一,色谱柱填装时的压力过低,填装不紧密,在高压下使用一段时间,开始出现空隙;

 

    二,操作压力超出色谱柱填料的耐压值,导致填料颗粒破碎产生空隙;

 

    三,极端流动相(如pH>8.0)溶解填料导致空隙出现;

 

    四,极端流动相(如pH<1.5)使得键合相脱落,填料松动;

 

    键合相塌陷是指由于流动相极性与键合相极性相差太大,键合相无法在流动相中充分伸展而倒伏、缠结在一起,比如普通C18在高比例水相条件下。相塌陷会导致色谱柱对化合物的保留不足。单纯的相塌陷不会导致柱床填料的损坏,且通常可恢复。

 

    (a)在甲醇水流动相下的碳链形状

 

    (b)100%水流动相下的碳链形状


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