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过氧苯甲酰凝胶的鉴别和检查方法

2023.6.16

鉴别

(1)取本品适量(约相当于过氧苯甲酰50mg),加丙酮5ml,用玻棒挤压使过氧苯甲酰溶解,加碘化钾试液2ml,溶液显红棕色,加硫代硫酸钠试液5m,红棕色应消失。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量(约相当于过氧苯甲酰0omg),加丙酮10ml,用玻棒挤压使过氧苯甲酰溶解,滤过,取续滤液对照品溶液取过氧苯甲酰对照品,加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以甲苯二氯甲烷冰醋酸(50:2:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

检查

pH值应为4.5~7.0(通则0631)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂乙腈-水(70:30)。空白溶液取羟苯乙酯适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含15gg的溶液。供试品溶液取本品适量(约相当于过氧苯甲酰00mg),精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂适量,超声使过氧苯甲酰溶解,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含过氧苯甲酰40g的溶液。对照品溶液取苯甲酸对照品、苯甲醛对照品与苯甲酸酯对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每lml中分别约含200g、20g与20g的混合溶液色谱条件与系统适用性要求见过氧苯甲酰有关物质项下测定法精密量取空白溶液、供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与苯甲酸、苯甲醛和苯甲酸乙酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,分别不得过标示量的10%、1.0%、1.0%,其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰和与羟苯乙酯保留时间一致的色谱峰忽略不计其他应符合凝胶剂项下有关的各项规定(通则0114)。


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