盐酸阿扑吗啡的检查方法

酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.0。溶液的颜色取本品0.10g,加新沸放冷的水10ml,缓缓振摇溶解后,立即与对照液[取本品5mg,加新沸放冷的水100ml,溶解后,精密量取1ml,置试管中,加新沸放冷的水6ml稀释后,加碳酸氢钠试液1ml与碘滴定液(0.05mol/L)0.5ml,放置30秒钟后,再加硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)0.6ml,并用新沸放冷的水稀释使成10ml比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于盐酸阿扑吗啡20mg),置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为212nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按阿扑吗啡峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)