一、有关拟除虫菊酯的检测方法 1. 提取 一般采用匀浆提取的方法，对于色素较深的样品，可在匀浆时加入活性炭再进行。也有用索氏提取器以乙醚为提取溶剂的报道。郑孝华用微波辅助液-液萃取方法提取蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留，作者认为此法与己有国标方法相比，有机溶剂用量少，操作简便，大大提高了分析速度。 提取溶剂多米用丙酮或混合溶剂。净化通常米取液液分配加柱色谱法，色谱柱填料多用弗罗里硅土和硅胶。但目前也有用GPC的报道。 2. 检测 检测仪器一般用气相色谱带电子俘获检测器，但也有用HPLC/UV 的报道。气相色谱测定一般米用非极性至弱柱极性柱。除虫菊酯农药热稳定性 高，使用毛细管色谱柱在高温区段（250/280 ℃）有利于分离，杂质干扰较少，用 ECD检测灵敏度较高可以满足食品中拟除虫菊酯农药残留量的测定。这与测定有机氯的情况一样。因此有望将有机氯和拟除虫菊酯农药同时测定，在一般的情况下，有机氯如BHC、DDT出峰在前而拟除虫菊酯出峰在后。确证一般米用GC-MS法。 二、典型的分析方法 以微波辅助液-液微萃取气相色谱-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留为例。 1. 前处理步骤 微波提取：精确称取6份20.0 g苹果肉浆于100 mL磨口三角烧瓶中，加入不同量的拟除虫菊酯标准溶液和1.0 uL内标溶液，将各加标样品剧烈摇匀后放10 min 随后加入15 mL丙酮，在冰浴冷凝回流下放入微波炉中，800 W辐射50 s后取出，冷却，待液-液微萃取。 各称取20.0g苹果肉、苹果皮、山楂、豇豆均浆于磨口三角烧瓶中，加入1.0 uL内标溶液后剧烈摇匀，并放置10 min，随后加入15 mL丙酮，后续操作如上。 液-液微萃取：微波辐射后的样品转移至300 mL的液-液微萃取瓶中，用水稀释至300 mL,加入3 gNaCl，电磁搅拌2 min后加入3.5 mL正己烷，塞好磨口塞， 样品搅拌15 min后静置，使萃取瓶中的有机相同水相分层；用毛细取样管将有机相转移至安瓿管中，40 ℃下N2吹干，加30 uL乙酸乙酯溶解，取1 uL作GD-MS分析。 2. GC-MS-NCI检测条件 接口温度：280 ℃，反应气是甲烷气；四级杆温度：150 ℃；发射电流：49.4mA；电子倍增管电压：1811V；离子源温度150 ℃。数据采集方式采用分时段选择离子监测方式。七氟菊酯m/z: 241、205、243、382；联苯菊酯m/z: 386、205、241、387；三氟氯氰菊酯m/z: 241、205、243、449；氯菊酯m/z: 207、209、354、390；氟氯氰菊酯、氯氰菊酯m/z: 207、171、173、209；氟氰戊菊酯m/z：243、207、244、424；氰戊菊酯m/z：211、213；高效氰戊菊酯（埃死菊酯）m/z：211、213；氟胺氰菊酯m/z：294、296、502；溴氰菊酯m/z：297、 217、294、299。 展开 | 
