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气相色谱仪温度设定方法

2019.10.29

    由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法则有技巧可言。
 

  过温定位法
 

  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
 

  分步递进定位法
 

  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮。当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温。如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
 

  调池平衡
 

  步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
 

  第二步.自衰减至l6倍左右,观察记录仪指针移动情况;
 

  第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
 

  第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
 

  第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
 

  点火
 

  氢焰气相色谱仪开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧。
 

  1、加大氢气流量法
 

  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。
 

  2、减少尾吹气流量法
 

  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
 

  气比的调节
 

  氢焰气相色谱仪三气的流量比。
 

  1、氮气流量的调节
 

  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
 

  2、氢气和空气流量的调节
 

  氢气和空气流量的调节效果可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。后,再将氢气流量上调少许。
 

  进样技术
 

  在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象。
 

  1、进样量
 

  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升。气体样品一般为0.1~ 10毫升在定量分析中。应注意进样量读数准确。
 

  (1)排除注射器里所有的空气
 

  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。
 

  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
 

  (2)保证进样量的准确
 

  用注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布。这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子,直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖。至此,准确的液体体积已经测得,需要再抽若干空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
 

  2、进样方法
 

  双手持注射器,用一只手(通常是左手)把针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
 

  3、进样时间
 

  进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。


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