如何才能保证卡尔费休水分测定仪的测量精度
除了测定药品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响绝卡尔费休水分测定仪准确度度外,还必须注意以下三个问题,才能保证测定的精度。
1、卡尔费休水分测定仪的安装及场所
①仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,因为腐蚀性气体对仪器部分电路的腐蚀会严重缩短仪器寿命；
②不得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器；
③避免阳光直接照射到仪器；
④仪器安装场所的室温控制在10～35℃范围内；相对湿度不得大于60％。
2、双铂电极的保养 测量用双铂电极被污染时应当对其进行清洗干净，否则会使电极的灵敏度降低，影响测定数据的准确度。
常用的电极清洗方法有三种：①可用丙酮或无水乙醇进行擦拭干净；②将电极放入蒸馏水中进行超声清洗；③如果上述两种方法还不能去除污垢，可将电极在铬酸洗液中浸泡两分钟，然后用蒸馏水冲洗干净。
3、仪器系统的密封及避光 进行卡尔·费休氏滴定过程中,有时会出现错终点（即提前到达终点）的现象,造成测定结果偏低。特别是在测定含水量在1％以下的药品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。同时阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,故要采取避光措施。
另外卡尔费休水分测定仪中的试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
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