酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐的操作步骤

操作步骤

(1)校准曲线的绘制

于一组50 ml比色管中,用分度吸管分别加入硝酸盐氮标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、5.00、7.00、10.0 ml(含硝酸盐氮0、0.001、0.003、0.005、0.007、0.010、0.030、0.050、0.070、0.100),加水至约40 ml,加3 ml氨水使成碱性,稀释至标线,混匀。在波长410 nm处,以水为参比,以10 mm 0.01~0.10 mg或30mm 0.001~0.01 mg比色皿测量吸光度。

由测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值,分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。

(2)水样的测定

①水样混浊和带颜色时,可取100 ml水样于具塞比色管中,加入2 ml氢氧化铝悬浮液,密塞振摇,静置数分钟后,过滤,弃去20 ml初滤液。

②氯离子的去除:取100 ml水样移入具塞比色管中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合。在暗处放置0.5 h,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去20 ml初滤液。

如不能获得澄清滤液,可将已加硫酸银溶液后的试样,在近80 ℃的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分凝聚,冷却后再进行过滤。如同时需去除带色物质,则可在加入硫酸银溶液并混匀后,再加入2 ml氢氧化铝悬浮液,充分振摇,放置片刻待沉淀后,过滤。

③亚硝酸盐的干扰:当亚硝酸盐氮含量超过0.2 mg/L时,可取100 ml水,加1 ml 0.5 mol/L硫酸,混匀后,滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15 min不褪为止,使亚硝酸盐氧化为硝酸盐,最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。

④测定:取50.0 ml经预处理的水样于蒸发皿中,用pH试纸检查,必要时用0.5 mol/L硫酸或0.1 mol/L氢氧化钠溶液调至约pH8,置水浴上蒸发至干。加1.0 ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触,静置片刻,再研磨一次,放置10 min,加入约10 ml水。

在搅拌下加入3～4ml氨水,使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀,则过滤。将溶液移入50 ml比色管中,稀释至标线,混匀。于波长410 nm处,选用10 mm或30 mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行定量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数。当吸光度较低,水样硝酸盐氮浓度低于1 mg/L时,应考虑分取少量硝酸盐标准贮备液,使分取50.0 ml浓度为0.20、0.40、0.80、1.00、1.20 mg/L的溶液,经蒸干、硝基化、显色等操作后,测量吸光度,绘制校准曲线。

(3)空白试验

以水代替水样,按相同步骤进行全程序空白测定。