熊去氧胆酸的检查方法

异臭取本品2.0g,加水100ml,煮沸2分钟,应无臭氯化物取本品1.0g,加冰醋酸10ml,振摇使溶解,用水稀释至100ml,摇匀,放置10分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液40ml,依法检查通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂丙酮-水(9:1)。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照品溶液(1)取熊去氧胆酸对照品与鹅去氧胆酸对照品各适量,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中各约含0.4mg的混合溶液对照品溶液(2)取鹅去氧胆酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液(3)取胆石酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液对照品溶液(4)取胆酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含50pg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含201g的溶液。对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含501g的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60:30:3)为展开剂。测定法吸取供试品溶液、对照品溶液(1)~(4)与对照溶液(1)~(3)各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,于20℃干燥10分钟,喷以4.5%磷钼酸的硫酸-冰醋酸(1:20)溶液,再在120℃加热3~5分钟,立即检视。系统适用性要求对照品溶液(1)应显两个斑点。限度供试品溶液如显与对照品溶液(2)位置相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2)主斑点比较,不得更深(1.0%);如显与对照品溶液(3)位置相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(3)的主斑点比较,不得更深(0.1%);如显与对照品溶液(4)位置相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(4)的主斑点比较,不得更深(0.5%);其他杂质斑点,其颜色与对照溶液(1)、(2)、(3)的主斑点比较,杂质总量不得过0.5%干燥失重取本品,在105℃千燥2小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。钡盐取异臭项下的溶液,加盐酸2ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,并用水洗涤,洗液与滤液合并使成100ml,摇匀;取l0ml,加稀硫酸1ml,不得发生浑浊。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品1.0g,加2%硝酸镁乙醇溶液10ml,点燃乙醇,缓缓加热至灰化,如仍有炭化物,可加少量硝酸湿润,继续加热(500~600℃)至灰化完全,放冷,加水21ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)