双氯芬酸钠肠溶胶囊的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于双氯芬酸钠0.1g),精密称定,置100m量瓶中,加甲醇适量,超声使双氯芬酸钠溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。对照溶液取邻苯二甲酸二乙酯5mg,置200ml量瓶中,精密加供试品溶液1ml,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双氯芬酸钠有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除邻苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色谱峰外,在相对双氯芬酸峰保留时间1.2~1.3处的杂质峰(杂质Ⅲ),其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积的2倍(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法1)测定酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样。

供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品贮备溶液取双氯芬酸钠对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液精密量取对照品贮备溶液5ml,置200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。

色谱条件见含量测定项下。进样体积50l。系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度应小于标示量的10%缓冲液中溶出量溶出条件在酸中溶出量项下2小时后的溶液中立即加入预热至37℃±0.5℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,混匀(必要时用2mol/L的氢氧化钠溶液或2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6.8),转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液精密量取酸中溶出量项下的对照品贮备溶液5ml,置20ml量瓶中,用溶出介质(0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液,按3:1混合均匀,必要时用2mol/L的氢氧化钠溶液或2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6.8)稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见酸中溶出量项下限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)