苯溴马隆片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于苯溴马隆50mg),加甲醇15ml,超声20分钟使苯溴马隆溶解,放冷,用流动相稀释制成每1ml中含苯溴马隆2.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯溴马隆有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(O.4%),杂质Ⅱ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠12.5g,磷酸二氢钾1.46g和十二烷基硫酸钠2.5g,加水溶解并稀释至l000ml,用2mol/L的氢氧化钠溶液或稀磷酸调节pH值至5)100oml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液nl,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取苯溴马隆对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在356nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。