盐酸土霉素的性状及鉴别方法

性状

本品为黄色结晶性粉末;无臭,有引湿性;在日光下颜色变暗,在碱溶液中易破坏失效。本品在水中易溶,在甲醇或乙醇中略溶,在乙醚中不溶。比旋度取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→1000溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则●G(H)F24薄层板,用10%乙二胺四醋酸二钠溶液(10mol/L氢1小时后备用0621),比旋度为-188°至-200°。

鉴别

(1)取本品约0.5mg,加硫酸2ml,即显深朱红色;再加水1ml,溶液变为黄色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照品溶液取土霉素对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液系统适用性溶液取土霉素与盐酸四环素对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1m中各约含1mg的混合溶液色谱条件采用硅胶G(H)F24薄层板,以水甲醇二氯甲烷(6:35:59)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各1l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。系统适用性要求系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液主斑点的位置和荧光相同3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。以上(2)、(3)两项可选做一项