盐酸四环素片的性状鉴别检查方法

性状

本品为黄色片或糖衣片。

鉴别

取本品的细粉适量(约相当于盐酸四环素25mg)加热乙醇25ml,浸渍20分钟后滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照盐酸四环素项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的结果。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸四环素0.8mg溶液,滤过取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100m1量瓶中用0.0lmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液2ml,置100m量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸四环素有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,4-差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素按校正后的峰面积(分别乘以校正因子1.42、0.48与0.62)分别不得大于对照溶液主峰面积的4倍(8.0%)、0.5倍(1.0%)、0.5倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。溶出度糖衣片照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸四环素15pg的溶液对照品溶液取盐酸四环素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在276mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。