EDTA络合滴定法测定钛中的铝
一、方法要点
铝在pH值为5～6的弱酸性溶液中与EDTA络合，过量的EDTA用乙酸锌标准溶液返滴定，加入氟化钾溶液络合铝，释放定量的EDTA，再以乙酸锌标准溶液滴定，以乙酸锌标准溶液消耗体积求出铝的百分含量。钛、铜、锰、钒、铬、铁等元素用氢氧化钠与铝分离，用碘化钾使锡变成碘化锡挥发掉，钼的存在无影响。
二、试剂
(1)硫酸(1+1)、硝酸(1+1)、浓盐酸。
(2)碘化钾(20％溶液)。
(3)氢氧化钠(30％溶液)。
(4)三氯化铁(5％溶液)。。
(5)甲基红指示剂(0．2％溶液)。
(6)氯化铜(1％溶液)。
(7)EDTA溶液(0．1mol／L)。
(8)30％六亚甲基四胺溶液。
(9)PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]：0．1％乙醇溶液。
(10)氟化钾(20％溶液)：贮存于塑料瓶内。
(11)铝标准溶液：称取纯铝0．1000g于250mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液(1+1)，在低温处使其溶解完全，冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铝为1mg／mL。
(12)乙酸锌标准溶液(O．01mol／I．)：称取乙酸锌2．1g，加水少许使其溶解，加入冰乙酸(密度为1．05g／mL)2mL，用水稀释到1000mL。
乙酸锌标准溶液对铝滴定度的标定：准确加入铝标准溶液5mL于300mL锥形瓶中，加人50mL水、2滴0．2％甲基红指示剂，以30％氢氧化钠溶液中和到溶液颜色呈黄色，再用盐酸中和到红色，并过量0．5mL，加入5mL1％氯化铜溶液、7mL0．1mo1／LEDTA溶液、10mL30％六亚甲基四胺溶液。以下同分析步骤进行。
三、计算：
T=（0.001×V）/Vo
式中T——乙酸锌标准溶液对铝的滴定度；
V一铝标准溶液体积，mL；
Vo一乙酸锌标准溶液体积，mL。
四、分析步骤
称取0．1000g钛试样置于300mL锥形瓶中，加入10mL硫酸(1+1)，低温溶解后，滴加硝酸(1+1)将三价钛氧化至紫色完全消失。加热蒸至硫酸冒烟，冷却，对含锡试样冷却后加入5mL20％碘化钾溶液，加热蒸发使紫色蒸气除尽，冷却。用水吹洗锥形瓶壁一次，加热蒸发至硫酸冒烟，冷却，加入30mL水、5mL5％三氯化铁溶液、35mL氢氧化钠溶液，加热煮沸3min，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。稍静置，用于滤纸、干漏斗过滤到干的50mL容量瓶内。移入300mL锥形瓶内，用水吹洗3次，与主液合并。加入0．2％甲基红2滴，用盐酸中和到溶液颜色由黄变红，并过量0.5mL，加入5mL1％氯化铜溶液、5mL0．1mol／LEDTA溶液、10mL30％六亚甲基四胺溶液。加热煮沸3min，加入0．1％PAN乙醇溶液12滴，趁热以乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA，溶液颜色由黄绿色变为紫红色。加入5mL20％氟化钾溶液，煮沸1min，加入0．1％PAN溶液2滴，再以乙酸锌标准溶液滴定到溶液颜色由黄绿色变为紫红色，记取第二次滴定时消耗的乙酸锌标准溶液的体积(V)。
铝的百分含量按下式计算：
W(AI)=(T×V)×100％ /G
式中V——乙酸锌标准溶液用量；
G——取样质量。
五、注意事项
(1)乙酸锌标准溶液对铝滴定度的标定应和试样测定时条件一致。
(2)测定不含锡试样，可以不加入碘化钾溶液蒸发。
(3)有时甲基红被破坏不显色，可补加。
(4)两次滴定终点应控制一致，第一次不计取体积。
(5)本方法适用于钛和钛合金中铝的测定。
