罗丹明B-苯-乙醚萃取分光光度法测定煤中镓
一、方法要点
将分析煤样灰化后，用混合酸(氢氟酸、硫酸和盐酸)分解，并加入6rnol／L盐酸溶液。然后加入三氯化钛溶液，使铁(Ⅲ)、铊(Ⅲ)、锑(V)等还原或低价以除去干扰。再加入罗丹明B溶液，使其与氯镓酸生成带色络合物，用苯-乙醚萃取，进行光度测定。
二、试剂与仪器
(1)盐酸：含量36%～38％和6mol／L的溶液。
(2)氢氟酸(40%)。
(3)硫酸：含量95％～98％和(1+1)水溶液。
(4)三氯化钛溶液：20％的水溶液。
(5)0.5％罗丹明B溶液：称取0．5g化学纯罗丹明B溶于6mol／L盐酸中，用6rnol／L的盐酸稀释到10.0mL。
(6)苯-乙醚混合溶剂：3份苯与1份乙醚混合。
(7)镓标准溶液：称取金属镓(纯度99．99％)0．1000g，放入6mol／L盐酸中，低温加热使其溶解，为了促进溶解，可放一根铂丝与镓接触，待完全溶解后，用6mol／L盐酸洗出铂丝，移入1000mL容量瓶中，并用6mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀。该溶液含镓为100μg/mL。使用时稀释为10μg/mL和1μg／mL。
或称取高纯三氧化二镓0.1344g，置于烧杯中，加6mol／L盐酸20mL，于水浴上加热至完全溶解后，取下冷却。用6mol／L盐酸洗人1000mL容量瓶中，用6mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀。该溶液含镓为100μg／mL。将上述溶液，用6mo1／L盐酸配制浓度为10μg／mL和1μg／mL的镓标准溶液。
(8)分光光度计。
三、分析步骤
称取煤样0.5000g放人灰皿中并平铺，放入马弗炉中在800℃灼烧1．5h，取出冷却。将灰移入聚四氟乙烯小烧杯中并滴加少许蒸馏水润湿，加入硫酸(1+1)0．5mL、氢氟酸10mL和浓盐酸3mL，在200℃左右的电热板上蒸发至冒白烟止。取下，用6mol/L盐酸洗入50mL容量瓶中，冷却，用6mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀。移取10mL试液，置于25mL带塞比色管中，滴加15％三氯化钛溶液，直到溶液出现稳定的紫色，再多加0.5mL。放置5min，加入0.5％罗丹明B溶液2mL，摇匀，然后准确加入苯-乙醚(3+1)混合溶剂6mL，萃取1min，静置分层后，用干燥玻璃吸管小心地吸取有机层，放入厚度为1cm的比色皿中，在560nm处，以试剂空白溶液作参比，测定其吸光度，然后在标准曲线上查得镓量。
四、标准曲线的绘制
取含镓0.00、1.00、2．00、3．00、4．00、5.00g的标准溶液，分别置于25mL带塞比色管中，用6mol／L盐酸稀释至10mL，加入15％三氯化钛溶液0.5mL，摇匀。放置5min，以下步骤同分析步骤。然后绘制标准曲线。
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