半二甲酚橙分光光度法测定矿石中的钍
一、方法要点
在pH值为1．5～4时，有溴化十六烷基三甲基铵存在下，钍与半二甲酚橙形成深红色的三元络合物，使显色反应的灵敏度大有提高。于550nm处测量吸光度。
二、试剂与仪器
(1)钍标准溶液：将光谱纯ThO2配制成浓度为10μg／mL的钍标准溶液。
(2)一氯乙酸缓冲溶液(pH2．5)。
(3)溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)：1％的溶液。
(4)半二甲酚橙：0．05％的溶液。
(5)2，4-二硝基苯酚指示剂。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿样0.2000～1．0000g(视含钍量而定)于50mL高型烧杯中，加5～7g混合铵盐(按氟化铵：硝酸铵：氯化铵：硫酸铵=3：1：1：0．5比例混匀，烘干)。置于电热板上低温熔化后，高温熔解至白烟基本冒完。加5mL盐酸蒸至近干，用10mL1mol／L盐酸提取钍，然后转移到50mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，放置澄清后，吸取5mL清液于25mL容量瓶中，加5％抗坏血酸、5％硫脲各1mL，加2，4-二硝基苯酚指示剂1滴，用1mol／LNaOH调至溶液黄色消失，加入2mLpH2．5的一氯乙酸缓冲溶液，加1mL溴化十六烷基三甲基铵溶液、3．5mL0．05％半二甲酚橙溶液、用水稀至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用3cm比色皿，于550nm处，测量吸光度，绘制标准曲线。
四、注意事项
(1)钍与半二甲酚橙形成红色的络合物，最大吸收在535nm处，但在CTMAB存在下，形成钍-半二甲酚橙-CTMAB深红色的三元络合物，其灵敏度大有增加，最大吸收波长由535nm红移到550nm。
(2)钍-半二甲酚橙-CTMAB三元络合物形成的最佳酸度为pH=1．5～4，故选用pH2．5。
(3)加入抗坏血酸可以消除Fe3+、Ce3+的干扰，对吸光度无影响。
(4)加入硫脲能够消除Cu2+、Pb2+的干扰，硫脲的存在不影响测定。
