偶氮胂M分光光度法测定矿石中的钍
一、方法要点
在4mol/L盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁等高价离子，草酸掩蔽锆和抑制钛的干扰。铜离子的干扰，在氢氧化钍沉淀分离时，加入EDTA可以得到消除。用偶氮胂M显色测定，本法可直接测定一般矿石中10-5～10-3的钍，操作简单、快速。
二、试剂与仪器
(1)偶氮胂M：0．1％水溶液。
(2)钍标准溶液：称取四水合硝酸钍2．3790g于250mL烧杯中，加浓盐酸20mL，加热至近于，使硝酸根被基本驱尽，加入浓盐酸42mL，使其溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液盐酸浓度为0．5mol／L，钍浓度为lmg／mL。用重量法标定后分取溶液稀释制成10μg／mL的标准溶液。
(3)草酸：5％溶液。
(4)抗坏血酸：2%溶液。
(5)盐酸：10mol／L溶液。
(6)过氧化钠。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿样0．5000g于25mL刚玉坩埚中，加入4～6倍于矿样质量的过氧化钠，搅匀，再铺一层过氧化钠，放入已升温至600℃的高温炉中，熔融3～5min，全熔后取出，稍冷，放入250mL烧杯中，用热水提取，洗出坩埚。视沉淀多少，加入适量5％EDTA和(1+1)三乙醇胺，加热煮沸2~3min，取下稍冷，以定性滤纸过滤，沉淀用1％氢氧化钠溶液洗涤4～5次，然后用4mol／L热盐酸溶解沉淀于100mL容量瓶中，并用4mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀，分取此溶液5mL于25mL容量瓶中，以下加水至约10mL，加入10mo1／L盐酸10mL、5％草酸1mL、2％抗坏血酸2mL0．1％偶氮胂M1．5mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，放置10min后在665nm处，用2cm比色皿对试剂空白测吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别取钍标准溶液0．0、0．5、l.0、1．5、2．0、2.5、3.0mL，于一组25mL容量瓶中，加水至约10mL，加入10mol／L盐酸10mL，以下按分析步骤进行，测吸光度绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)钍与偶氮胂M形成络合物的最佳盐酸浓度为0.5～5mol／L。
(2)10min可充分显色，24h内吸光度基本不变。
