XRD可以用于定量分析哪些内容?
A. 样品的平均晶粒尺寸,基本原理:当 X 射线入射到小晶体时,其衍射线条将变得弥散而宽化,晶体的晶粒越小, x 射线衍射谱带的宽化程度就越大。因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间存在一定的关系, 即谢乐公式(Scherrerequation),下期会详细分析其原理与注意事项。
对于对于负载型催化剂表面的金属颗粒,其颗粒大小 d(单位 nm)与其分散度 D 之间可以简单地换算:d ≈ 0.9/D (注:0.9这个常数是经验值) 。
B. 样品的相对结晶度:一般将最强衍射峰积分所得的面积(As)当作计算结晶度的指标,与标准物质积分所得面积(Ag)进行比较,结晶度=As/Ag*100%。
C. 物相含量的定量分析:主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全谱精修定量等。其中,RIR法的基本原理为1:1混合的某物质与刚玉(Al2O3),其最强衍射峰的积分强度会有一个比值,该比值为RIR值。通过将该物质的积分强度/RIR 值总是可以换算成Al2O3的积分强度。对于一个混合物而言,物质中所有组分都按这种方法进行换算,最后可以通过归一法得到某一特定组分的百分含量。
D. XRD还可以用于点阵常数的精密计算,残余应力计算等(黄继武老师主编的《多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用》)
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