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气质联用技术在食品农药残留测定中的应用

2018.11.13

气质联用技术在食品农药残留测定中的应用

　　1 农药残留
　　农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品、中药材以及土壤和水体中的现象。 20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥举足轻重的作用，但农药是一类有毒的化学物质，长期使用对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响，特别是蔬菜、水果类食品的中毒〔1〕。
　　2 气质联用技术的特点
　　气相色谱-质谱联用（GC-MS）既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定样品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用。
　　3 气质联用技术在粮食中农药和除草剂检测中的应用
　　3.1 于维森等〔2〕建立一种测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱法，采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi-Carb柱和Sep-pak-NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。所有农药均在37 min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0.05～1.0 μg/ml，相关系数r均在0.99以上，低、高二种浓度加标回收率均在89%～98%之间，相对标准偏差均小于10%，方法最低检出限为0.005 mg/kg（S/N3）。
　　3.2 本规定〔3〕制定了进出口粮谷中多效唑残留气相色谱-质谱测定方法。样品用丙酮或丙酮-乙酸乙酯提取残留的多效唑，于旋转蒸发器将滤液浓缩近干，净化后供气相色谱-质谱测定，选择离子监测方式分析样液中多效唑的含量，在保留时间10.7 min附近有峰出现，本标准测定低限为:0.020 mg/kg，多效唑添加浓度在0.020 mg/kg～0.50 mg/kg范围，回收率为85%～106%。
　　3.3 刘波静〔4〕探讨了粮谷中2，4，5-三氯苯氧基乙酸（2，4，5-涕）、二氯喹啉酸（快杀稗）、3-异丙基-（1H）-苯并-2，1，3-噻二嗪-4-酮-2，2-二氧化物（灭草松）、3-6-二氯-2甲样机苯甲酸（麦草威）、2-甲基氯苯氧乙酸（2甲4氯）5种酸性除草剂残留量的测定方法，以GC-MSD-SM方式进行分析，5种除草剂在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为92.59%～101.16%,相对标准偏差为0.6%～4.2%，检出限为0.01～0.02 μg/g。
　　3.4 Lesueur C.等〔5〕认为由于杀虫剂在农业中的大量使用，食品中的杀虫剂已经成为一个重大问题。因此，必须适当控制食品中杀虫剂的残余量。在这项研究中，通过QuEChers方法在4个样本中（葡萄、柠檬、洋葱、西红柿）提取残留农药，应用GC/SQ-MS分析出含有105种杀虫剂，检出限和定量限的范围分别为0.4～48.2 μg/kg和1.2～161 μg/kg。
　　4 气质联用技术在水果和蔬菜中农药残留检测中的应用
　　4.1 江德甜等〔6〕建立了一种用气相色谱（GC）和离子阱质谱仪（MS /MS）对17多种农药进行检测、定量和结构确认的方法，在白菜中添加不同水平的农药，进行回收率测定，对于16种有机磷农药，回收率在70.40%～100.18%之间（敌敌畏为66.45%），虽然RSD偏大，但均在20%以下（灭菌磷为22.30%），该方法成功地检测了含有不同浓度农药的实际样品。尽管农药浓度不一，样品中的农药谱图都很稳定，足以和软件中的谱库相匹配，进行谱库检索。
　　4.2 闫实等〔7〕以常见的5种蔬菜为实验对象，应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中7种有机磷类农药残留量的影响。结果表明,使用较强极性的毛细管柱（如DB-17MS）可以降低蔬菜中有机磷类农药的检出限。在确定每种有机磷类农药特征离子的基础上，采用选择离子监控扫描（SIM），可以显著降低蔬菜中有机磷类农药的检出限，在5种蔬菜中7种有机磷类农药检出限范围在0.0425～0.820 mg/kg。用SIM的检出限比用全扫描的检出限降低了8.9～14.8倍。
　　5 小结
　　GC/MS联用技术集高提取率，高分离能力，高分析能力于一体，具有对样品当中不同种类的上百种农药残留同时进行快速扫描、定性、定量的优势。因此使得它在农残检测中显的尤其重要。近年来我国对食品安全越来越重视, GC/ MS在农药残留检测的研究也得到了迅速发展，随着计算机技术的飞速发展，质谱谱库检索功能亦越来越强大与精准。 GC/ MS 必将更大程度上发挥能同时准确快速测定食品中微量多种农药残留及代谢物的优点而被更加广泛地应用。
　　