气相色谱仪进样系统的分类和选择（一）
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：
气相色谱的进样系统
1、手动进样系统微量注射器
使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器
液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。 液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis
gas chromatography
PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。
如何选择气相色谱仪进样系统？
一、进样系统的选择：
气相色谱仪分析中，人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱，又能满足不同进样量和进样技术的需要，实践证明这是不现实的，因此，对于一项新的分析任务，面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择，一般原则是在满足分析要求的前提下，尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。如填充柱和毛细管柱进样系统前者，毛细管柱常规分析时分流进样系统为等。
1、填充柱进样系统的原因：
（1）结构简单，操作和维修方便。
（2）无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。
（3）填充柱容量大，进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱，分析重复性和定量准确度高，有利于微量和痕量分析。
（4）对于极性和易吸附分解的样品，很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。
（5）只要分离度允许，填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析，而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统。
（6）对于液体样品，由于柱效有限，进样速度对分析结果影响不大，手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度，只要注意进样量和进样速度尽量重现即可。
2、毛细管柱进样系统：
无论采用什么色谱分析方法，毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低，虽然根据毛细管柱分析特点，设计了多种进样系统，改进了进样技术，但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此，毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择，但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。选择进样系统时，应首先列出不同进样系统的优缺点，经比较后再zui终确定。如：
（1）对于热稳定样品，分流－不分流进样是。
（2）对于热不稳定或易分解的样品，应选用惰性小的进样系统。
（3）在某一样品操作参数的选择中，采用大分流比和低气化温度，样品仍可能分解，应选用冷柱上进样等。
实际工作中，无论哪种进样系统，完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量，只要操作参数和条件能稳定重现，即使有一定程度的样品歧视，分析结果也会重复，可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响。
二、进样量：
进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大，保留时间会变化，峰展宽或畸变，分离度变差；若组分含量低，溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量。进样量小，可以克服上述问题，使峰分离良好，分析准确度提高，但保留时间会拖后；若样品组分含量相差较大，微量组分可能难以检出。
进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。若进样量响应在线性范围内，定量简单，精度高。若进样量响应在动态范围内（非线性段），虽然可以定量，但定量麻烦，误差明显增大。若进样量响应超出动态范围，无法定量。对于非线性响应的FPD分析硫化物时，为了提高信噪比，适当增加进样量有利于提高灵敏度。
色谱分析中，为了减少样品的预处理，实现直接进样，提高工作效率，设计了多种大体积进样系统。
三、气化温度：
气化温度对组分分离和峰形影响很大。温度过低，会产生前延峰。温度过高，会出现分解产物或峰前沿直立。气化温度一般根据样品组成、样品量、色谱柱类型和柱温选择。如冷柱上进样，由于色谱柱插入气化室，温度过高会使柱前沿部分固定相剥落或分解，造成基线不稳和引起鬼峰。
四、隔垫：
隔垫的作用是保证进样口处于密封状态，防止漏气，避免外部气体渗入。
1、隔垫选择：
隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫zui高使用温度可达400℃，耐穿刺次数近400次。质劣的隔垫耐温不到100℃，耐穿刺次数仅几次。实际工作中，应根据分析要求选用能满足要求的隔垫，没有必要非选用隔垫，关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用。
2、使用注意事项：
（1）气化温度应尽可能低，温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高，可能由于隔垫降解而流失，产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决。
（2）为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对分析的干扰，常在高温下对隔垫进行老化。
（3）隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧，好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明，隔垫螺母拧得太紧更易漏气。
（4）注射针尖要锋利，无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响zui大，质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒，而积存在衬管内或柱内，每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品，一旦被脱吸，在痕量分析中会引起鬼峰。
（5）尽量使用隔垫吹扫功能。
（6）应及时定期更换。
（7）自动进样有利于延长隔垫寿命，可大大减少隔垫的不利影响。
3、隔垫引起的故障：
（1）漏气：
样品经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。
检漏，必要时更换新隔垫。
（2）大峰后基线上移或下移：
注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。
更换新隔垫或选用较细的注射针。
（3）保留时间变化：
隔垫密封不良，有间断漏气。
检漏，必要时更换新隔垫。
（4）引起鬼峰：
隔垫表面吸附样品，当程序升温时脱附而产生鬼峰。样品注射过程中把隔垫碎片带入气化室，当温度高于250℃时发生分解而产生鬼峰。
选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度。
五、衬管：
1、衬管作用：
（1）防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。
（2）玻璃衬管比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解，基本消除活性对定性和定量分析的影响。
（3）不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管，可提高气化效率，大大减小样品气化过程中的样品歧视。
2、衬管设计要求：
（1）尽量减小进样时样品与金属表面的接触。
（2）有不同结构和容积的衬管供选用，以适应不同进样技术的要求。
（3）衬管内壁要进行去活处理。
（4）不会对载气流动造成不良影响。
（5）更换清洗方便。
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