关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

质谱仪

2019.11.01

典型的质谱仪,一般由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成,此外,还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。

质谱仪的分类,怕你不知道,还是再总结下吧。


1 . 有机质谱仪:


由于应用特点不同又分为:

(1)  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

在这类仪器中,由于质谱仪质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪、气相色谱-离子阱质谱仪等。


(2)  液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

同样,有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。


(3)  其他有机质谱仪

主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅里叶变换质谱仪(FT-MS)。


2.无机质谱仪:

包括:火花源双聚焦质谱仪(SSMS)、感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、二次离子质谱仪(SIMS)等。


3.同位素质谱仪:

包括:进行轻元素(H、C、S)同位素分析的小型低分辨率同位素质谱仪和进行重元素(U、Pu、Pb)同位素分析的具有较高分辨率的大型同位素质谱仪。


4.气体分析质谱仪:

主要有:呼气质谱仪、氦质谱检漏仪等。

※以上分类并不十分严谨哦。因为什么腻?有些仪器带有不同附件,具有不同功能呗!哈哈!

※除以上分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,将质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅里叶变换质谱仪等。


质谱仪的样品导入系统,很酷~


现代商品质谱仪一般配备以下进样系统,供测定不同样品时选用。


1.直接进样(direct probe inlet)

(1)探头进样:单组分、挥发性较低的液体或固体样品,可在高真空条件下,用进样杆把样品通过真空闭锁装置送入离子源中被加热气化,并被离子源离子化。

(2)储罐进样:低沸点的样品,将其气化并导入抽真空的加热气罐中,以恒定的流速由储罐通过一个小孔(分子漏孔)导入离子源。


2.色谱联用进样:

对于复杂多组分的样品,采用质谱仪与色谱仪联用的方式,色谱先将多组分分离成单一组分,再通过“接口”(interface)导入质谱进行分析。 


高效液相色谱质谱仪日常维护计划


目的:指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。


液相色谱仪部分:


一、流动相的制备要求:

高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;

流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。


二、高压恒流泵的维护和保养

1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。

2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换

3.在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。


三、色谱柱的维护和保养

1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。

2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。

3.所使用到的最大流速为1.0mL/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。

4.仪器检测完,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。


四、工作站的维护

出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。

液相质谱仪质谱部分:

七、死机处理的9个步骤

1.Analyst软件中Hardware configure重新deactive,再active。

2.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst。

3.关掉Analyst软件,Stop Service后重新打开Analyst软件。

4.重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active。

5.Stop Service后进入Scu21.exe中,clear GPIB Bus。

6.Stop Service后进入Scu21.exe中,Reset System controller。

7.同时按下电源旁边的两个按扭reset。

8.重新开关仪器总电源。

9.Stop Service后进入Scu21.exe中。

※说明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完



推荐
关闭