岛津GCMSsolution培训笔记（一）
近期，笔者参加岛津的培训，过程中有很多的收获，同时也发现有的同学在培训结束后对一些操作流程参数设置等常见问题依然不是非常地明确，因此，把这些问题总结一下，在帮助老学员查漏补缺的同时也方便新手分析人员参考。主要从SCAN方法的创建，检漏调谐、数据采集，数据处理创建定量分析方法，校准曲线的制作与样品分析，以及报告模板编写五个方面进行总结。
一、SCAN方法建立
利用气质首次对一类样品进行分析时都要先建立SCAN分析方法，我们建SCAN分析方法的流程一般是这样的：首先，开机启动系统，对系统进行配置;然后，对各个组件的参数进行设置并保存为下一步SCAN扫描的方法。具体操作步骤如下：
步骤一：开载气、开机;
步骤二：打开实时分析软件，点击系统配置，将要用的组件从可用的组件选择到以用于分析的组件框里;
步骤三： 点击真空控制、自动启动等显示已完成点关闭;
步骤四：在实时分析采集界面设置进样器，GC，MS的参数;
步骤五：点文件，方法文件另存为到指定文件夹(例如：方法命名SCAN1);
步骤六：点击工具栏中的采集图标，选择其下拉菜单中的下载初始参数，将设置的方法参数传输到仪器上。
该流程中每个环节参数设置的注意事项：
1.开载气、开机。
载气纯度要5个9，要有10%的钢瓶气保有量，仪器上面的分压阀的压力要在0.6~0.8MPa之间。
2.系统配置环节。
通常GCMS要用到的组件有自动进样器、进样口、色谱柱、检测器、还有附加加热器和附加流量。对于进样器如果是进样塔要选择架子类型，其中短代表6位样品支架，长代表12位样品支架。对于新柱子其信息要通过添加注册到色谱柱表里面，添加色谱柱时填写的最高使用温度通常作为分析温度的上限 。色谱柱在添加过后直接选择即可，选择的色谱柱一定要是仪器上面装的柱子。选择的原则是根据相似相容原理，匹配柱子和被测化合物的极性。
3.真空控制环节。
真空重启方式最好不要选择，如果选择仪器突然断电又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。
4.进样器参数设置环节。
进样前溶剂冲洗次数不能设为0，柱塞速度一般为高，如果样品比较粘稠也可设为中，黏度补偿时间的意思是进样针在吸完样后在样品瓶里的停留时间，一般设在0-0.5s之间，如果样品不粘稠就默认值左右就可以。在进样器的高级设置里面，注射器吸入位置最多可以设到-2，这个参数的功能是当样品瓶中的样品比较少时可以设置，样品多时默认值就可以。抽吸次数一般默认为5，目的是为了排气泡，进样口停留时间一般0.3s，目的是为了让高沸点化合物也能完全进入。进样器的其他参数一般都选默认值就可以。
5.GC参数设置环节。
一般先输入柱温箱的初始温度，编辑柱温升温程序，再根据目标组分的沸点输入进样口的温度，选择分流或不分流进样，如果样品的浓度高选分流(注入样品量10~100ng或更多)，如果注入样品的浓度低就选不分流(注入样品量小于10ng)，岛津GCMS的流量控制方式是恒线速度，原理是基于笵德姆特方程。柱流量要根据柱子来确定，一般设为1-2ml/min，吹扫流量一般为3ml/min，新方法调试一般先设为50:1或者100:1，然后根据具体分析情况来调节，如果过载就调大分流比，根据载气一进三出的原理其他的参数会自动的变动，当选择不分流时分流比也要输入，可以输入-1，当需要高压进样时在进样口详情选择高压进样，压力一般设为250kpa，如果在设置完其他参数后需要变动初始柱温箱温度则其他设置好的数据会有相应的变动，其他检测参数一般默认即可。
6.MS参数设置环节。
离子源的温度一般设在200~230℃，接口的温度一般要比程序升温的最高温度高20℃左右。溶剂延迟时间即为灯丝的开启时间，一般取为溶剂完全出峰后的时间，检测器电压选相对调谐结果，如果峰强度小可输入0.1~0.3kv，阈值一般为0，间隔SCAN模式0.5s，其他参数可为默认值或根据实际情况选择。
二、检漏调谐，采集数据
检漏调谐，采集数据的具体操作步骤如下：
步骤一：抽真空，下载初始参数，抽2-3h真空后，等待GC和MS均准备就绪;
步骤二：单击实时分析助手栏中的调谐图标，单击调谐中的峰监测图标;
