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使用质谱引导的Prep 100 SFC系统的叠加进样和收集...(一)

2020.7.01

使用质谱引导的Prep 100 SFC系统的叠加进样和收集功能而实现手性化合物纯化


应用效益

使用叠加进样模式进行手性化合物纯化证明了质谱引导的Prep 100 SFC系统所提供的收集方案具有多用性和灵活性。大气压条件下的开放床式收集平台在同时使用包括质谱检测器在内的多种检测器进行触发收集时,可提供更高的效率及成功率。

 

沃特世解决方案

质谱引导的Prep 100 SFC系统,2998型光电二极管阵列(PDA)检测器,3100型质谱检测器,2767型样品管理器

MassLynx™软件,FractionLynx™应用管理程序,叠加进样模块

 

关键词

手性,Prep 100 SFC,叠加进样,质谱引导,开放床式收集

 

引言

根据FDA的规定1,手性色谱已经成为药物开发早期为通过药理学、毒理学和临床信息准确鉴定单一纯对映体并进行分离的首选工具。

 

超临界流体色谱(SFC)因其具有更高的效率、更大的通量和更宽的适用性而被证实成为手性化合物分离的一种主流技术。手性SFC越来越受到关注并且其应用范围不断扩大,在一些情况下逐渐成为首选方法。

 

通常情况下,对映体混合物含有一定数量的杂质,对于常用的叠加进样和基于信号阈值的收集策略而言(例如UV/ PDA检测),这些杂质可降低实际纯化过程的效率。多数情况下,进行一步预净化是必要的,但因存在资金和工作量限制却是不实际的。这需要一种能将对映体与其它杂质鉴别开来的多功能检测方案。除了UV/PDA检测器之外,3100型质谱检测器是一种可广泛用于手性分离的理想选择。

 

在本应用文献中,展示了质谱引导的Prep 100 SFC系统及其在开放床式平台上进行叠加进样和收集的功能,并被证实是一种手性化合物纯化的有效工具。下文回顾并描述了用于手性分离案例的系统配置和方法。

 

试验

 

化学品

CO2由Airgas(Salem,NH,USA)公司提供,并以加压液体的形式在大约1100 – 1300 psi的条件下,通过内置管道供应给质谱引导的Prep 100 SFC系统。甲醇和反式芪氧化物(T SO,MW:196)由Sigma-Aldrich(St.Louis,MO ,USA)提供。

 

SFC色谱柱

ChiralPak AD-H和ChiralCel OD-H(均为 21 mm x 250 mm、5 μm)由Chiral Technologies公司(West Chester,PA,USA)提供。

 

SFC系统

质谱引导的Prep 100 SFC系统配备一个附加的叠加进样器。

2767型样品管理器配置为一个简化型重复馏分收集器。

 


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