盐酸甲氯芬酯的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色结晶性粉末;略有特异臭。本品在水中极易溶解,在三氯甲烷中溶解,在乙醚中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为137~142℃。

鉴别

(1)取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液1ml,小火加热,渐显深紫红色(2)取本品约10mg,加水1ml溶解后,加溴试液数滴,即产生淡黄色沉淀或浑浊。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集331图)一致。(4)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)

检查

酸度取本品0.20g,加水20ml使溶解,pH值应为3.5~4.5(通则0631)。溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。(供注射用)硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液4.8ml制成的对照液比较,不得更浓(0.048%)有机酸取本品2.0g,加乙醚50ml,振摇10分钟。用G3垂熔漏斗滤过,残渣用乙醚洗涤2次,每次5ml,洗液与滤液合并,加中性乙醇50ml与酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂水(用磷酸调pH值至2.5)-乙腈(40:60)。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取盐酸甲氯芬酯约10mg,置10ml量瓶中,加水4ml溶解,置水浴中加热5分钟,用乙腈稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L辛烷磺酸钠(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为225nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,甲氯芬酯峰与水解产物峰(相对保留时间约0.6)之间的分离度应大测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(供口服用)或0.5%(供注射用)(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十无菌取本品,用灭菌水制成每1ml中约含25mg的溶液,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供注射用)