萘普生栓的含量测定方法

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取供试品10粒,精密称定,在水浴上融化在不断搅拌下放冷,精密称取适量(约相当于萘普生0.2g),置l00ml量瓶中,加甲醇70ml,置50~60℃水浴上振摇使萘普生溶解,保持10分钟后取出,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀;再放人冰箱中冷冻1小时(-18℃)后立即滤过,精密量取放至室温的续滤液2ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取萘普生对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1m1中含20pg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25),用磷酸调节pH值至3.0为流动相;检测波长为272nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按萘普生峰计算不低于2000,萘普生峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。