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有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物

2019.10.25

自从1989年加拿大滑铁卢大学Pawliszyn教授LU发明固相微萃取(SPME)技术以来,该方法因具有快速、灵敏、方便等优势,己成为一种重要的样品分析前处理技术。萃取头涂层则是SPME技术的核心。研发新型涂层材料是该领域的研究热点。目前各种有机涂层,如PA , PDMS, PDMS VB 等己实现了商业化。然而,这些聚合物涂层存在操作温度低、耐溶剂性差、易剥落等不足。因此,发展高效、理化性质稳定、低成本、耐用的涂层成为SPME技术研究重点。
多孔碳材料因其兼具碳材料优异的热、化学稳定性和多孔材料的高比表面积、丰富的孔道结构和可调变的表面性质等00两方面的优势,使其成为一种潜在的SPME涂层材料。迄今为止,各种多孔碳材料,如活性炭、玻碳碳纳米管、石墨烯、有序介孔碳等己经在SPME上得到了应用。然而,在己有文献[[I7 - 19]报到中,所有介孔碳涂层的制备均采用将预先形成的粉末碳加少量有机粘结剂的方式来实现。显然,该方法面临着制备步骤繁琐,粉末颗粒大小不均,涂层厚度不可控和有机粘结剂高温热解等问题,会对SPME应用产生一定的负面影响。
本研究采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备了纯无机的有序介孔碳(OMC)涂层,研究了其作为固相微萃取涂层的应用性能。用扫描电镜(SEM),透射电镜(PEM X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附对有序介孔碳涂层进行了形貌和结构表征;采用HS SPME}C法对水中的氯苯、1}2氯苯、1 }3氯苯和1}4氯苯的固相微萃取性能进行了评价,考察了萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、溶液的离子强度、顶空的体积等因素对萃取结果的影响,并与商品化涂层(PDMS}VB和PA)进行比对,并将本方法用于实际水样中氯苯类化合物的分析。

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