4330伏安极谱仪测定地表水中的锌镉铅铜含量

一、背景介绍：

目前，地表水中重金属锌镉铅铜测定方法主要有原子吸收分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法等。原子吸收分光光度法操作繁琐、耗时长，检测成本相对较高。分光光度法不能同时检测四种金属离子、操作繁琐，灵敏度低，重现性差。ICP-AES成本较高，操作复杂。

溶出伏安极谱法作为一种具有高灵敏度、检测快速、操作简便、检出限低、选择性好和多种痕量元素同时准确分析的电化学分析方法，成为测定重金属离子含量常用的分析手段之一。

伏安极谱法的测试原理是作为工作电极的汞有一种独特的性质，它可以溶解多种金属，溶解以后便组成了汞和这些金属的合金——汞齐。作用一定强度的负电位，待测离子在汞表面被还原。适当延长富集时间，可达到更高的检测灵敏度。溶出过程再将待测金属重新氧化。根据峰电位可以进行定性分析，根据峰电流可以进行定量分析。

二、测试仪器：

4330伏安分析仪（意大利Amel公司）、工作电极汞电极，参比电极Ag/AgCl（饱和KCl填充液）、铂对电极。

三、测试试剂：

KCL3 mol/L、氨水、冰醋酸、缓冲溶液：取55.5 mL冰醋酸与37 mL氨水混合，用纯水定容至500 mL，配成pH4.6的醋酸-氨水缓冲溶液备用。Cu、Pb、Zn、Cd的浓度分别为100 ug/L、200 ug/L、1400 ug/L和20 ug/L。

四、测试过程：

（1）每次分析取样品1 mL，依次加入缓冲溶液2 mL，纯水8 mL，加入0.5 mL 3M KCl支持电解液。先扫描体系空白。 

（2）测量前用纯水清洗电解池，然后将1 mL样品转入电解池中，向电解池的样品中通入氮气300 s除去氧气，在三电极体系中进行测定，工作电极为HME悬汞电极，参比电极为Ag/AgCl电极，辅助电极为Pt电极。

（3）4330伏安分析仪测试参数：氮气脱氧时间300s、富集电压-1.1V、富集时间100s、DP起始电势-1.1V、终止电势0.1V、扫描速率30 mV/s、搅拌速度2000 rpm。

（4）根据各金属元素溶出峰电位进行定性，各金属元素溶出峰电流在一定范围内和溶液中金属离子含量成正比的原理进行定量。用标准加入法进行定量分析，加标的原则是体积少，浓度高，使每次加标后的峰值增加一倍左右。

五、结果分析：

采用4330伏安分析仪对地表水样品锌镉铅铜的含量同时测定，各项特性指标试验结果良好、能够满足环境水质监测的地表水锌镉铅铜的分析要求整个实验方法操作简便，准确性高，检出限低，具有普遍适用性，易于推广使用，在测定地表水中重金属方锌镉铅铜面具有优良的特点。