实验室水分测定方法--卡尔—费休法的原理

原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4

但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3C5H5N H2O I2 SO2→2氢碘酸吡啶 硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶 CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶

我们把这上面三步反应写成总反应式为:

I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH2氢碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10