实验室分析仪器-- ICP-OES样品处理的注意事项

2022.1.25

1 ICP-OES 样品予处理问题

1.1 一般原则

A ：控制适当的称样量，保证待测元素的溶液浓度(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度( 适用于不同类型的雾化器 )。

B ：采用适当的酸 ( 包括等级、用量)。

C ：控制好分解的温度和时间。

D ：选择必要的辅助试剂( 帮助分解、防止水解等)。

E ：对反应残余物的处理。

1.2 金属样品

金属样品一般分为高纯金属和合金两类。高纯金属大多易于分解，少数易水解的金属如钨、锑、锡等需要控制好酸度和加如必要的配位试剂。处理合金样品时须充分考虑金属存在的形态及对样品分解带来的影响，如碳化物需要较高的温度需要用硫酸或高氯酸发烟的办法来提高反应温度，在高温下的反应有时会使某些盐类( 如硫酸盐 ) 发生崩溅，这时候适当引入有配位作用的磷酸等试剂会有效避免这一现象，所以硫磷混酸经常被用于高温合金的分解，但高温时会造成硅等元素的脱水反应而损失。分解金属样品时要注意避免钝化现象，控制样品的粒度和注意反应的氛围 ( 最好为还原性氛围)。

1.3 岩矿类样品

岩矿类样品主要包括岩石、土壤、水系沉积物、矿石等，前三类样品普遍采用三酸溶样和四酸溶样，都是很成熟的方法，不同种类的矿石有时会采用一些特殊的处理，多数的矿石也可采用三酸溶样来分解样品。

1.4 生物类样品

生物类样品一般都很容易分解，只是要注意样品中的有机成分对反应和检测的影响。

1.5 环境类样品

多数环境样品可参照岩矿样品的分解方法，水类样品只是酸化即可。

1.6 特殊类样品

特殊样品需要根据其特点采用适当的分解方法。

2 分析谱线的选择

分析用谱线的选择主要考虑灵敏度( 强度 ) 和干扰情况，要根据样品中被测元素的含量和基体元素的影响。ICP-AES 的干扰校正采用等效浓度校正的方法，干扰系数一般介于0.001-0.01 之间。

3 分析条件的选择

分析条件包括光学参数( 扣背景等 )、测量参数( 分析时间等 )和等离子参数 (功率、雾化器压力、观测高度等 )，需要通过必要的条件实验来确定，但多数分析方法并不需要使用最佳条件，而是寻找归一化的通用条件。