气相色谱柱-填充柱的预处理及处理
一、柱管材质及预处理
1.玻璃管柱及其预处理
玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点，缺点是脆弱易破碎，虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及，但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况，以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色，色谱峰变宽，则可根据柱子使用情况做相应的调整。
玻璃表面有一些硅醇基团，可能对分析组分有一定的吸附性和催化性，一般需要经过脱活预处理，即将管柱用5％二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡数分钟，然后用甲苯、甲醇冲洗干净，最后用氮气吹干。
2.金属管柱及其预处理
金属管柱有不锈钢管、铜管、铝管柱以及金、银、钛、镍管柱。镍管柱兼顾了金属管柱的耐久性、韧性和玻璃管柱的惰性。铜铝管柱具有催化活性，使用较少不锈钢柱强韧不易破碎，是最常用的填充柱管材，其缺点足难以观察固定相装入柱后的情况。它特别适合分析脂肪酸酯、烃类化合物、永久性气体和有机溶剂，但对于一些强极性化合物，如果是痕量分析，应使用内壁经过抛光打磨的不锈钢柱。
使用不锈钢管内壁要特别洗净，其方法如下；将内壁用布条擦净的不锈钢管先用10％热氢氧化钠溶液浸泡，再用水冲至中性。进一步洗涤还可以用（1＋20）稀盐酸浸泡，再冲洗至中性。也可用乙酸乙酯、甲醇、蒸馏水洗，然后用10％硝酸充填10min，用水洗到中性后，再用甲醇、丙酮洗，最后在氮气流中吹干。由于不锈钢中过渡金属的存在，类固醇和农药或许会发生分解。
3.塑料管柱及其预处理
塑料管柱采用聚四氟乙烯作为管材制成。这种管柱的优点是化学惰性最好，可用于分离不能在其他管柱上进行分离的组分（如化学性质活泼的含硫气体、HCl、卤素单质、HF）。其缺点是水蒸气、氧和氢等低分子量气体可在150℃以上从多孔的管壁渗入，使其中固体吸附剂受损坏；另外柱效颇低，其最高使用温度不可超过250℃。
二、固定相的制备
（一）固体固定相的制备
先将购买的固体固定相择除杂物，有些还要适当粉碎，除去粉尘（如分子筛），然后进行筛分；若需使之改性，则此时将相应的物质涂布在表面上；最后依规定的操作规程进行活化，储存即可。
（二）液体固定相的制备
应将适量的固定液均匀地涂布在载体表面上，既使固定液很好地分散，又使载体表面的活性点被掩盖。在制备时，溶解固定液的溶剂体积不宜过大，以能润湿载体为好；沸点不宜过高，以免溶剂挥发时损失了固定液；化学性质要稳定，不与固定液起任何作用（例如有文献报道：QF-1、OV-210、SP-2401在丙酮中迅速分解，须用乙酸乙酯代替）。注意载体机械强度不高者，容易破碎，不仅增加消耗，而且破碎的载体还会呈现出活性点。
涂布固定液于载体的方法有蒸发法、回流法、过滤法、柱内涂渍法和气相涂渍法、化学交联法等，这里介绍主要的涂渍方法。
1.蒸发法
用溶剂溶解已知质量的固定液，可用热水浴加快溶解。将经预处理和过筛后的载体以旋转方式缓慢倒入溶解后的固定液，把溶液倒入布氏漏斗，抽真空去除溶剂，量取滤液的量，然后放置托盘自然晾干，或以红外灯烘烤，保留在载体上的固定相可以计算出来。这是最常用的方法，操作简便，但易造成涂布不匀，所以更适合浓度大或者黏度大的固定液。
2.回流法
将固定液加热冷凝回流，待固定液完全溶解后加入载体，继续回流，最后将载体和溶剂倒入烧杯，置于通风处自然烘干，此法适合溶解性能较差的高温固定液涂渍。
（三）填充柱的制备和老化
总体来说，装填充柱有两点要求：一是将固定相填充均匀、紧密、减少空隙和死空间；二是填充时不得敲打过猛，以免造成载体机械粉碎，致使柱性能变坏。
操作多采用抽真空装柱法，也称减压法，即将填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉，将柱口接真空泵抽气，固定相从入口倾入（安装色谱柱时，注意不要接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化），为防止潮湿空气进入，可接氯化钙和硅胶干燥塔。填充沸点较低的固定相时，则不宜用泵抽装柱，一般采用边装边敲打的手工法填装。填装聚四氟乙烯作为载体的固定相，需将固定相冷冻过夜，然后再0℃填装到色谱柱中。色谱柱的湿气先用干燥气体置换，以免0℃时色谱柱结冰，固定相结块。
加压法是将填充柱一端塞好硅烷化的玻璃棉另一端接填充池，而填充池连接氮气或空气钢瓶的减压阀。将固定相加入填充池，后压入填充柱内，同时用木棒敲打柱体以使其填充均匀。填充完后，连接填充池的这一端应与进样室相连，而另一端与检测器相连，不能接反。
老化色谱柱的目的是除去管柱内剩余的溶液、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质，同时使固定液更均匀地分布于载体或管壁上。老化的方法多采用气体流动法；将柱入口与进样室相连，出口勿接检测器，通以载气，以2～4℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20～30℃，老化12～24h，获得平稳基线，则表明老化已合格。
空心柱的老化与填充柱基本相同，参照执行即可。
