曲尼司特的检查方法

氯化物取本品1.0g,加热水50ml与硝酸1m1,置水浴上加热5分钟,并充分振摇,放冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品约50mg,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取曲尼司特约50mg,加甲醇50ml,超声使溶解,摇匀,在光强度15001x以上照射2小时,摇匀,放冷。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-0.02mol/L醋酸铵溶液(1:1:2)(用冰醋酸调节H值至4.0±0.05)为流动相,检测波长为308nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按曲尼司特峰计算不低于4000,曲尼司特峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十五。