鉴别

(1)取本品的内容物适量(约相当于那格列奈5omg),置5oml量瓶中,加乙醇适量,振摇使那格列奈溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在252nm、258nm、264nm波长处有最大吸收(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于那格列奈70mg),置100ml量瓶中,加55%乙腈溶液适量,振摇30分钟使溶解,用55%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置500ml量瓶中,用55%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.05%三氟乙酸(60:40)为流动相;检测波长为210nm;柱温30℃;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按那格列奈峰计算不低于000,那格列奈峰的拖尾因子不得大于1.8,测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取那格列奈对照品适量,精密称定,加乙腈适量(不超过总体积的5%)使溶解,再用溶出介质定量稀释制成与供试品溶液浓度相当的溶液色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)