别嘌醇的鉴别及检查方法

鉴别

(1)取本品约50mg,加5%氢氧化钠溶液5ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,加热至沸,放置后生成黄色沉淀。(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在250nm的波长处有最大吸收,在231nm的波长处有最小吸收。在231nm与250nm波长处的吸光度比值应为0.52~0.60(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集194图)一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约15mg,置25m量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液12.5ml使溶解,用盐酸溶液(9-1000稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.125%磷酸二氢钾溶液(20:80)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按别嘌醇峰计算不低于2000,别嘌醇峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。