铁合金X荧光分析技术的研究
铁合金是钢铁冶炼过程中重要的添加剂,其组分直接影响着钢铁产品的质量,因此对铁合金化学成分进行快速、准确分析是非常重要的。采用X射线荧光分析方法对于铁合金分析具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可靠等优点,受到了科研和生产人员重视。本文采用便携式XRF分析仪开展铁合金主元素的快速分析研究,重点讨论了铬铁、锰铁、镍铁和钨铁合金样品的分析方法和结果。论文取得的主要成果有:1)基于激发源的初级射线为一平行射线束射向样品表面,并且试样表面平滑、均匀并对X射线荧光为无限厚,同时计算出来的X射线荧光强度为不含背景和谱线重叠的净强度这一基本假设,建立了二元样品特征荧光的计算模型,构建了单能、多能激发时的一次荧光和二次(次级)荧光强度的计算公式,探讨了二元样品中元素含量与荧光计数率之间函数关系的理论方程,定量地描述元素间基体效应的影响,为实验中基体效应校正方法的选择提供了理论依据。2)对比分析了试样制备技术中的粉末压片法和熔融法的优缺点,最终选择采用粉末压片法,同时考虑颗粒度效应及对策,配制四个系列高中低不同含量的铁合金实验样品若干;分析待测量的铁合金元素组合和元素含量变化的特点,并对元素之间的吸收增强效应作研究,结合测试结果,针对样品的组分情况,提出基体效应的实用性校正方法。3)对部分国家标准样品、部颁标准样品和自配的样品进行XRF分析,采用多种基体效应校正方法进行对比,验证了基体效应校正模型,其中铬铁样品中Fe和Cr含量的平均相对误差分别为0.96%和0.99%,锰铁样品中Fe和Mn含量的平均相对误差分别为0.68%和0.34%,镍铁样品中Fe和Ni含量的平均相对误差分别为0.20%和0.79%,钨铁样品中Fe含量的平均相对误差为2.02%,分析结果达到生产要求;提出含量型计算公式的新模式,并在锰铁样品中Mn和Fe的分析中获得成功。4)建立了二元比例法分析二元样品的数学模型,并对采用二元比例法定量分析二元样品中元素含量结果准确度的影响因素进行探讨,实践表明:与回归法相比较,二元比例法可有效降低样品的表面形态、照射面积、位置以及样品的制备条件等物理形态不一致对分析结果的影响。5)采用C#语言,在Microsoft visual studio 2005开发环境下,完成了铁合金牌号自动模糊识别模式及相关程序的开发,初步实现了铁合金牌号的模糊识别。研究表明:采用便携式X荧光分析仪器并且采用放射性同位素源激发方式具有快速现场等特点;将便携式IED-2000P型X荧光分析仪应用于铁合金分析并建立相关的分析方法,获得了大量的研究数据,为今后开展更广泛的研究与应用奠定了良好的基础,同时对于拓展该类仪器的应用领域有指导意义。
