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第十四届全国离子色谱学术大会报告(一)

2012.9.19

　　2012年9月17日~18日，第十四届全国离子色谱学术报告会在历史悠久的古城西安隆重召开，大会期间共有来自全国40多位离子色谱专家做大会报告，内容涉及离子色谱理论研究、检测方法建立、样品处理方法研究、联用技术、仪器功能开发等。分析测试百科网作为本届大会的应邀媒体，将对大会报告进行全程报道。

大会现场

中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士

　　首先，来自中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士作了题为《定量蛋白质组学进展》的报告。

　　随着对蛋白质复杂多样的结构功能、相互作用和动态变化的深入研究，将在分子、细胞和生物体等多个层次上全面揭示生命现象的本质，是后基因组时代的主要任务。张院长表示，人类蛋白质组计划包括基因中心策略(人类染色体蛋白质组计划)、疾病中心策略(人类重大疾病蛋白质组计划)、蛋白质中心策略(人类器官/组织/体液蛋白质组计划)，而这些都需要用到定量蛋白质组技术。

　　张院士介绍到，通过定量蛋白质组学解决了很多生物学问题，如有丝分裂过程中磷酸化位点占有率的变化;乙酰化修饰是生物代谢重要的和保守调控手段;T细胞和B细胞表面抗原CD的相对定量研究;β蛋白折叠聚集会导致细胞溶质应激反应调控异常。

　　现有蛋白质组定量技术评价的标准通常为数据量和有效性、选择性、动态范围、检出限、重复性、可重现性。而基质材料对低丰度蛋白质非特异性吸附严重，而使用亲水改性后的硅胶基质分离材料，非特异性吸附比例明显减少;基于¹⁸O同位素标记结合MRM质谱技术的蛋白质绝对定量方法，特异性好，灵敏度和线性好。

　　张院士说：“定量蛋白组学的关键科学问题是蛋白质或肽段回收率、分辨率和鉴定覆盖率低;蛋白质组定量分析的精确度和准确度差;规模化蛋白质定量分析通量和自动化程度低;肽段水平标记，忽视了标记前样品处理导致的误差;需要多步样品处理，每一步都容易引起定量误差;定量准确度和精密度低;定量到的蛋白质占定性到蛋白的比例偏低。”

　　在富集材料的材料选择中，磷酸化肽选择性富集材料在选择性和亲水性方面都有明显改善，可用于三磷酸腺苷为配基的磁性纳米材料制备，并可应用于α-和β-酪蛋白混合物酶解产物中磷酸化肽的选择性富集;改善对磷酸肽富集的检测限、回收率及吸附量;小鼠肝癌腹水瘤淋巴道高低转移细胞株的差异磷酸化蛋白质组定量研究。

　　在集成化蛋白质组定量样品预处理装置中，张院士介绍到双通道SPE装置，它具有高定量精密度，高定量准确性，高样品回收率和定量通量。

　　在集成化蛋白质组定量分析平台中，张院士介绍到了IMER-chip RPLC-MS/MS定量分析平台，可进行高准确度定量。可应用于肝癌低转移细胞株提取物分析。

　　在蛋白质的一级和二级质谱联合定量中，张院士说：“目前只用一级质谱或二级质谱进行定量，会造成数据丢失，利用MS1和MS2结合定量，所定量的蛋白数目有了明显提高;而定量偏差的蛋白质数目不变，定量的错误率仅为0.19%。结合MS1+MS2的定量方法可以明显提高定量数目，但是该方法丢失了许多三次重复定量到的高可信的蛋白，所以将通过MS1定量三次蛋白、MS2定量三次的蛋白和通过MS1+MS2定量到蛋白这三个部分加到一起分析，可明显改善其回收率、变异系数和误差覆盖率等相关系数。”

浙江大学朱岩教授

　　来自浙江大学的朱岩教授作了题为《离子色谱固定相研究》的报告。

　　报告中，朱教授主要介绍了涂覆型离子色谱固定相、马来酸阳离子色谱固定相、整体式离子色谱固定相、毛细管离子色谱固定相、碳纳米管反相固定相、碳纳米材料枝型离子色谱固定相、碳纳米管乳胶附聚离子色谱固定相的制备方法、适用范围及应用实例。

　　涂覆型离子色谱固定相：在反相色谱固定相上涂覆阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂，可以制成阴离子或阳离子色谱柱。改变涂覆方式和涂覆条件，特别是利用了非离子表面活性剂，使新型的涂覆型离子色谱柱效达到70000塔板数/米，这类的柱效基本上与HPLC柱相似。

　　马来酸阳离子色谱固定相：马来酸阳离子色谱固定相的制备主要包括了种子的制备，基质微球的合成和微球的修饰。

　　整体式离子色谱固定相：整体式色谱柱具有柱效高、流速快、柱压低的特点，并可用聚合物、硅胶等作为固定相。

　　毛细管离子色谱固定相：在这里，朱教授向大家介绍了阴、阳离子毛细管离子色谱固定相的制备，和碳纳米管在自制毛细管离子色谱固定相中的应用，以及毛细管离子色谱固定相的表征。

　　碳纳米管反相固定相：将碳纳米管通过化学修饰，转化为水溶性或水分散性物质，然后将修饰过的碳纳米通过不同方式与聚合物单体一起聚合成碳纳米管-聚合物杂化固定相，并采用不同的方式对该碳纳米管-聚合物杂化固定相进行表征，确定该新型色谱固定相的特点和性能优势。

　　碳纳米材料枝型离子色谱固定相：在这里，朱教授主要介绍了碳纳米材料枝型离子色谱固定相的制备，并举出了七种常规阴离子在季铵化PS-DVB-CNT固定相上的分离实例。

　　碳纳米管乳胶附聚离子色谱固定相：将功能化的碳纳米材料乳液和表面带有离子集团的聚合物材料混合，通过静电作用将乳液附聚于基球表面，制备成碳纳米材料附聚离子色谱固定相。

中国科学院生态环境研究中心，离子色谱与新型污染物研究组蔡亚岐研究员

　　接下来，来自中国科学院生态环境研究中心，离子色谱与新型污染物研究组的蔡亚岐研究员作了题为《复合纳米材料在环境分析化学中的应用》的报告。

　　蔡老师首先分析了环境分析化学发展的特点和趋势，他说：“先进的同位素质谱和手性分离分析技术将在微量污染物的准确定量、污染源解析中获得更多应用;生物检测、生物标志物和被动采样等可反映污染物生物效应和环境风险的新方法将得到更大的发展;高度重视新型污染物、纳米材料污染物、污染物代谢和降解产物的分析技术研究。”

　　分析中，理想的吸附剂的要求通常是萃取容量高、良好的界面接触、化学性质稳定等。蔡老师以半胶束/吸附混合胶束修饰的磁性纳米材料的样品前处理应用为例，介绍了纳米材料应用于SPE的优点和难点。

　　在混合机理纳米吸附剂研究和应用中，蔡老师介绍到了巯基化合物修饰的核壳式Fe₃O₄@Au纳米颗粒的制备流程图;磁性Fe₃O₄@Au巯基自组装体系性能表征;巯基修饰磁性金纳米颗粒选择性吸附性研究;混合基团修饰钛酸纳米管吸附剂制备流程图。

　　蔡老师还介绍了生物质半透膜包覆的磁性纳米吸附剂研制及应用，以海藻酸或壳聚糖包覆的磁性Fe₃O₄为例，介绍了纳米吸附剂制备流程图和性质;并举例说明吸附剂在环境水样前处理中的应用。

　　在高容量、强吸附能力复合磁性纳米吸附剂研制及其对有机污染物萃取中，蔡老师讲解了磁性介孔硅胶制备流程图，介绍了磁性介孔硅胶吸附剂的抗干扰能力。

　　另外，蔡老师还介绍到聚多巴胺修饰的磁性纳米材料的制备及应用，对比了不同萃取瓶上的吸附剂层的形貌图，并列举了自来水中Cu²⁺的可视化检测;Fe₃O₄@PDA-石墨烯-Au催化剂的合成及其对邻硝基苯的讲解。

　　最后，蔡老师表示，结合以上应用实例，结果证明：纳米材料可以在样品萃取富集、污染物吸附去除和催化降解中发挥重要作用。

赛默飞世尔科技(中国)有限公司梁立娜博士

　　来自赛默飞世尔科技(中国)有限公司的梁立娜博士与大家分享了《离子交换色谱电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用》的报告。

　　梁博士首先在报告中介绍了元素形态分析的基本概念及其相关热点应用。梁博士指出：形态分析指物质的原子和分子组成形式的过程，即指元素的各种存在形式和定量分析方法。她同时表示，元素形态分析是当前环境科学、生物化学、生命科学等领域中颇为活跃的前沿性课题。世界各国各组织对元素的形态分析有着不同的需求。如：美国的FBA、中国的环境监测、日本的水温检测机构都要求检测到元素的具体形态。

　　梁博士还列举了离子交换色谱多方面的应用，如：砷、硒、汞的形态分析;面包和饮料中溴酸盐的测定;食品样品中Br、I、Se、P、Cl的测定等具体案例。梁博士同时阐述了离子色谱在分离氨基酸，蛋白质方面的应用。

　　最后，梁博士指出离子色谱用于交换分离的优势：

　　1.全PEEK材料的仪器与色谱柱壳可使用强酸、强碱或盐为流动相，可通过调节淋洗液pH达到优化分离度的目的;

　　2.聚合物基质离子交换色谱柱可使用强酸、强碱或高盐为流动相，亲水性固定相使得疏水性离子的分离成为可能，可加入甲醇、乙腈等有机改性剂改善疏水性离子化合物的分离;

　　3.抑制器可将强酸或强碱流动相转化为中性，适于联机;

　　4.检测器可与多种检测器兼容。