氮氧化物测定--盐酸奈乙二胺分光光度法所需试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水,必要时可在全玻璃蒸馏器中加少量高锰酸钾和氢氧化钡重新蒸馏(每升蒸馏水或去离子水中加0.5g高锰酸钾和0.5g氢氧化钡)。
①1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液:称取0.50g(N-1-萘基)乙二胺盐酸盐(C10H7XH(CH2)NH2·2HCI)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷藏可稳定三个月。
②显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H),溶解于约200ml热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml容量瓶中,加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml冰乙酸,用水稀释至标线,此溶液于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放,可稳定三个月。若呈现淡红色,应弃之重配。
③吸收液:临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005(540nm,1cm比色皿,以水为参比)。否则,应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。
④亚硝酸钠标准备液:准确称取0.3750g 亚硝酸钠(NaNO2,优级纯,预先在干燥器内放置24h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中,可稳定一个月。此溶液每毫升含0.250mg 亚硝酸根。
⑤亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中,用水稀科至标线。临用前现配。此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。
⑥硫酸溶液C(1/2H2SO4)=1mol/L:取15ml硫酸(ρ=1.84g/ml)徐徐加入500ml水中。
⑦酸性锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾,稍微加热使其全部溶解于500ml水中,然后加入1mol/L硫酸溶液500ml,混匀,贮于棕色试剂瓶中。
⑧盐酸羟胺溶液:0.2～0.5g/L。
