大米中有机磷农药残留量的测定过程

1)农药标准溶液的配制

分别准确称取标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成1.0mg/mL的标准储备液,贮于冰箱(4℃)中,使用时根据各农药品种的仪器响应情况,吸取不同量的标准储备液,用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。

2)试样的制备

取粮食试样经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。

3)提取

称取25.00g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL),用组织捣碎机提取1～2min,匀液经铺有两层滤纸和约10gCelite5545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。

4)净化

向上步的滤液中加入10～15g氯化钠,使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2～3min,静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。

将丙酮与二氯甲烷提取液合并,并经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠,洗涤液也并人烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至约2mL,浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中,加二氧甲烷定容至刻度。

5)色谱参考条件

①色谱柱

a. 玻璃柱 26m×3mm(i. d),填装涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的ChromosorbWAWDMCS(80～100目)的载体。

b. 玻璃柱  2.6m×3mm(i. d),填装涂有质量分数为1.5%的QF-1的ChromosorbWAWDMCS(60~80目)的载体。

②气体速度:氮气50mL/min、氢气100mL/min,空气50mL/min。

③温度:柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃。

6)测定

吸取2～5μL混合标准液注入气相色谱仪中,测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高,分别绘制有机标准曲线,同时取试样2～5μL注入气相色谱中,根据测得的蜂高,从标准曲线中查出相应的含量。