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实验室分析仪器--主要的质谱仪器介绍

2022.1.26

自1912年第一台质谱仪问世后,经历了一百多年,质谱技术获得长足的发展,目前已成为分析化学不可缺少的工具。质谱法所特有的优点是:超微量(样品取量为微克级);快速(数分钟之内完成一次测试);能同时提供有机样品的精确分子量、元素组成和碳骨架及官能团结构信息;既能进行定性分析又能进行定量分析;能最有效地与各种色谱法在线联用,成为分析复杂体系的有力手段。

 

一、同位素质谱仪器

同位素质谱仪由进样系统、离子源、质量分析器、离子收集检测器、真空系统、电源及监控显示和计算机控制与数据处理系统组成,其结构原理如图,样品经进样系统导入或直接送入离子源,中性原子被电离成离子,经静电透镜汇聚成具有一定能量的离子束进入质量分析器,按质荷比m/z实现空间(磁分析器)、时间(飞行时间和射频场分析器)分离的离子東流进入离子收集检测器,获得以质荷比m/z为横坐标、离子束流为纵坐标的二维质谱峰,计算机控制与数据处理系统采集这些质谱信息,经过优选、校正和计算,给出同位素丰度、含量和相对标准偏差等数据。真空系统提供进样系统、离子源、质量分析器和离子收集检测器的真空、高真空和超高真空工作环境。电源及监控显示系统包括高稳定度的直流、交流、射频电压和电流电源及监测、控制和显示仪器。现代同位素质谱仪都可在计算机程控下实现半自动或自动运行。

 图1.jpg

 


二、有机质谱仪器

有机质谱仪器包括:进样系统、电离方式与离子源及质量分析器,后两个在其他文章有重点介绍,这里介绍有机质谱的进样系统。

 

进样系统有储罐进样、探头进样、色谱进样。

1)储罐进样

包括储气室,加热器,真空连接系统及一个通过分子漏孔将样品导入离子源的接口。气体和液体样品在不需要进一步分离时可以通过这种方式进样,足够的样品量可以在较长时间内给离子源提供较稳定的样品源。

 

2)探头进样

质谱实验室要为合成工作者送来的“纯”固体或高沸点液体提供质谱数据。这些样品通常蒸气压低或热稳定性差,只能通过探头引入离子源中。

 

3)色谱进样

复杂混合物的直接质谱数据是没有意义的。借助色谱的有效分离,质谱可以在一定程度上鉴定出混合物的成分。

 

三、无机质谱法

无机质谱分析方法,以下简称无机质谱法,主要用于固体、液体、气体样品中痕量,或超痕量元素的灵敏测定,同时具有固体样品表面及内部的解析能力,在现代科学技术的各个领域都有广泛的应用。无机质谱相对于其他的痕量分析方法,如发射光谱、原子吸收光谱、中子活化分析、X荧光光谱等方法,是一种非常灵敏的单元素及多元素痕量分析方法。涵盖了常量、痕量和超痕量水平的成分和同位素丰度的测定。

 

不同无机质谱法的区别,主要在于离子源的不同,即进样和样品电离方式的选择。通常各种质谱法的称谓往往是以进样、样品蒸发和电离的方式为依据。诸如火花源电离质谱法(SSMS)、激光电离质谱法(LIMS)、共振电离质谱法(RIMS)、电感耦合等离子体电离质谱法( ICP-MS)、辉光放电电离质谱法(GDMS)、二次离子电离质谱法(SIMS)、加速器电离质谱法(AMS)及其与同位素稀释相结合的热电离质谱法(TIMS)等。其中RIMS和AMS是超灵敏的分析方法,用于超痕量元素和同位素比的测定。同时也可根据样品不同形式,把无机质谱法分为固体质谱法、液体质谱法和气体质谱法。


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