丙酸氟替卡松的检查及鉴别方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20mg,置100m1量瓶中,加流动相A-流动相B(50:50)溶解并稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取丙酸氟替卡松与杂质I对照品适量,加流动相A流动相B(50:50)溶解并稀释制成每1ml中含丙酸氟替卡松0.2mg与杂质I0.4g的溶液。灵敏度溶液取供试品溶液适量,用流动相A-流动相B(50:50)稀释制成每1ml中含丙酸氟替卡松0.1pg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil105C18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱),以含0.05%磷酸与3.0%甲醇的乙腈溶液为流动相A,以含0.05%磷酸与3.0%甲醇的水溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱,流速为每分钟1.0ml,柱温为40℃,检测波长为239nm。进样体积50时间(分钟)流动相A流动相B0107557系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,丙酸氟替卡松峰的保留时间约为33分钟,丙酸氟替卡松峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,按峰面积归一化法计算,杂质Ⅰ杂质∏(相对保留时间约为1.30)均不得过0.3%,杂质Ⅲ(相对保留时间约为0.77)不得过0.2%,其他单个杂质不得过0.1%,杂质总量不得过0.8%。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.05%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。水分取本品约0.25g,照水分测定法(通则0832第一法1),以三氯甲烷-甲醇(1:1)为溶剂,每次测定前更换溶剂,含水分不得过0.5%