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X射线荧光光谱法测定钨、钼、锡矿中的成矿元素

2018.7.08

钨、钼、锡矿产资源是我国重要的矿产资源,其矿产中常常伴生铜、铅、锌、铋等重金属元素,成矿元素钨、钼、锡经典分析方法多为单元素分析,且步骤繁琐,流程长,耗费了大量的人力、物力、财力。本文研究的主要目的是为适应当前国家矿产勘查工作的需要,缩短分析周期,提高效率,建立钨、钼、锡矿成矿元素的X射线荧光光谱分析方法,主要工作内容如下:1、以国家标准物质以及混合所得的实验室内部控制样做工作曲线,建立了粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中的钨、锡。钨、锡工作曲线含量范围分别为34μg/g~3.66%、14.8μg/g~2.24%,方法检出限分别为4.9μg/g和3.8μg/g;钨、锡的方法精密度(RSD)分别为1.72%和0.37%(GBW07241,n=12);仪器的精密度(RSD)分别为1.46%和0.25%(GBW07241,n=12)。该方法样品制备简单,经济、快速,经标准物质验证以及与标准方法比对表明,对于一般的矿石样品,该法能够满足地质矿产勘查的要求;但是对于一些矿物种类不同或矿物组合不均匀的样品,会造成X射线吸收系数的差别,错检一些钨矿石和漏一些锡矿石。2、以国家标准物质以及混合所得的实验室内部控制样做工作曲线,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨、钼、锡矿石中的钨、钼、锡。系统研究了样品制备中预氧化时间、高温熔融温度、高温熔融时间、脱模剂用量和稀释比例对成片质量的影响;钨、钼、锡工作曲线含量范围分别为126μg/g~3.66%、4.2μg/g~1.51%、33.2μg/g~1.27%。方法检出限分别为36.4μg/g、3.3μg/g和12.8μg/g;钨、钼、锡的方法精密度(RSD)分别为0.91%、0.87%和0.52%(GBW07241,n=12);仪器的精密度(RSD)分别为0.48%、0.69%和0.67%(GBW07241,n=12)。该样品制备方法与粉末压片法相比较虽略显复杂且成本较高,但其能消除矿物效应和粒度效应,提高分析的准确度,经标准物质验证以及与标准方法比对表明,该法完全能够满足地质矿产勘查的要求。

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