SKS旋转式凯氏定氮仪分析
在测定含氮量的已有技术中，经典的凯氏法是最广泛采用的技术。目前已逐渐由简单的全玻璃凯氏蒸馏器发展成凯氏自动分析仪器，它们中有瑞典的KjeteeSytom和北京真空仪器厂的DDY-I型快速定氮仪。这些仪器的出现，实现了氮分析的自动化，提高了工作效率。但目前这些仪器都装置有电磁阀和碱泵等。此类电器在高温、强酸强碱下工作，故障多，容易损坏。另一缺陷就是在蒸馏器中装配有橡胶和有机聚合物等材料，增加了氧离子的附着力，并且缺少对样品残留物的清洗装置。因而当用于分析‘SN样品吐怠查是造成样品之间的交叉污染，影响分析结果。为此我们设计了一种旋转式凯氏定氮仪，克服了上述存在的问题。它既能适用于常规的氮素分析，又能适用于1“N样品的分析。
仪器的结构与功能
本仪器由蒸汽系统、蒸馏系统和电子控制系统组成。
1.蒸汽系统
包括蒸汽发生器，汽量调节瓶，水位控制器和自动供水器四部分。
发生器产生蒸汽量的大小是由电极间的电压、离子浓度以及水位的高低来控制。通常电极间的电压和离子浓度是相对稳定的，通过调节水位控制器的高低位置，便可以提高或者降低蒸汽量和蒸汽压。汽量调节瓶的另一个特性是当外界电压波动时，它能自动调节电极间的水位，达到稳定蒸汽压的作用。蒸汽发生器所消耗的水，由自动供水器补充无离子水。该系统在外界电压和水压发生变化时，可使蒸汽压仍然保持相对稳定。
2.蒸馏系统
由六个单元全玻璃的凯氏蒸馏器和机械配件组装而成。
顶部为储汽瓶。’它起着凝结过饱和蒸汽的作用。借助过饱和蒸汽在凝结过程中的放热作用，提高蒸汽的温度，减少蒸馏瓶中凝结水的数量，提高蒸馏效果。贮汽瓶所凝结的水分，提供了清洗碱阀的用水。
蒸馏系统的中央是旋转体，‘已是本仪器的核心部分。两端为一对机械逻辑部件，’已们具有通气阀、碱阀、蒸汽阀和冷却水阀的作用。这种逻辑元件是根据分析程序设计的，并按顺序执行各自的逻辑功能。采用这种逻辑件既提高了仪器的性能，又简化了结构。碱阀采用不停留碱液的结构，并且在加碱之后由蒸馏水和蒸汽充分冲洗碱经过的管道，对装置起着保护作用。用普通电机控制逻辑件的运行，通过传动器驱动它们的运转力。
由于逻辑件是选用耐高温、耐腐蚀的不锈钢制成的，电机又远离高温和腐蚀物质，因而仪器性能稳定可靠。六个单元蒸馏器成轴对称的辐射状排列，连接的管路短，汽和水的分配均匀。蒸馏瓶与蒸馏器通过标准玻璃接头连结，具有气密性和互换性。蒸馏瓶分为大中小三种规格，可根据实验的需要选用所需的型号。蒸馏器的应用范围广，可以用来测定尿素、按态氮和硝态氮等不同化合态的样品。蒸馏器为全玻璃结构。蒸馏瓶可以拆卸。每蒸馏一个样品之后，设置蒸汽清洗。
在空蒸清洗过程中，能自动排出冷凝管内的冷却水，提高管内温度，充分利用高温蒸汽驱赶微量残留氨，有效地克服N的交叉污染。根据氨的蒸馏动力学参数，设计氨的吸收杯架的高度升降轨迹，达到氨的最佳吸收和样品间的最低污染。仪器采用微冲击间歇传动装置。运转的起动和停止平稳，定位角度准确，保证仪器正确执行各种功能。
3.电子控制系统是仪器的控制中心，它通过集成块逻辑电路控制机械逻辑件完成样品蒸馏过程。
4.本仪器系用旋转运行方式，有以下特点：
（1）花乐一蒸馏单元旋转一周，包括上样加碱，碱道清洗，上冷却水，样。拈蒸馏，氨吸收，卸样排冷却水和蒸汽清洗等七个步骤。每一步骤都安排在特定位置上迸行。因此六单元蒸馏器只需要一套蒸汽系统，一套加碱、碱道清洗和蒸汽清洗装置，简化了结构。
（2）在蒸馏过程中，一批样品各分析步骤可按顺序相间连续进行。采用这种运行方式，蒸汽压的变幅小，因而供汽稳定、能耗小。
（3）每个样品的蒸馏在运行一周中连续进行，每蒸一个样品为10一15分钟，保证充足的蒸馏时间。每批样品的蒸馏在多个蒸馏单元中前后相间进行，每小时能蒸馏25一30个样品。
测试结果
1.氮的燕出动态研究
氨的蒸馏动力学，对设计定氮仪的结构和提高分析精度是很重要的。图1是氨的燕出量、蒸汽凝结水、冷凝管内压和蒸馏时间的关系。
从图1可见，氨的蒸馏有个突变过程。在开始蒸馏后60一120秒钟内，氨的蒸出达9.%以上，而其余的10%延缓到50.一700秒钟才被蒸出。蒸汽凝结水的过程则为前期少而后期多，氨的浓度决定于氨的蒸出速率与凝结水量。表1结果表明，氨浓度前高而集中，处于过饱和状态，容易挥发，因而前期高效吸收蒸出的氨是很关键的。氨浓度后期低而逐渐递减，并延缓很长时间，所以延长蒸馏时间对氨的全回收以及减少残留是有益的。
冷凝管内压随着蒸馏时间而变化·，总的趋势是前期高于大气压。‘已是设计冷凝管末端与吸收液面之间距离的依据。蒸馏的前期，氨的浓度高而集中。这时冷凝管末端应浸入吸收液中，提高吸收效果，防止氨的挥发损失。后期管内压力低，出现吸收液倒吸入冷凝管的现象。这时氨的浓度越来越低，管末端离开液面，不仅不会引起氮的损失，而且蒸出的凝结水又能冲洗冷凝管内壁，起着洗脱残留氨的作用。由此可见，按氨的蒸馏动力学参数设计可控吸收杯高度的升降装置，是取得氨的最佳吸收和最低残留的重要措施。
2.氮的回收
（1）硫馁标准液
表2数据表明，标准液含0,25-50mg氮，回收率都达到95%以上，样品含氮量在lmg左右，回收率可达99%.表2数据还表明，随着含氮量的提高，回收率递减。为此作了不同吸收液的试验。
由表3数据可见，用硫酸加硼酸的吸收液（处理1和3），氮的回收率可达到99%以上，而单纯硼酸吸收液（处J_}f! 2和4），回'!义率仅为95-96.所以在蒸馏高氮量的样品时，应采用硫酸或盐酸吸收液。
表4结果表lffJ,蒸馏样114.体积为l},50和100m1,氮的回收率为99,3500,99,38%和98,80.由此可见，本仪器蒸馏样品体积的适用范围宽，可作某些低浓度的速效氮直接蒸馏定氮。
（2）尿素和硝酸钾标准液
从表5可见，尿素N的回收率在97 -99%,硝态N回收率在96-98.由此可见，此仪器也适用于分析尿素N和硝态Ne3,'6N交叉污染试验本试验选用SKS旋转式凯氏定氮仪与DDY-1坚快速定氮仪（简称SKS与DDY-1）作比较。
小结
1.旋转式凯氏定氮仪是一种分析含氮星的新颖仪器，1988年获中国ZL局一项ZL。
2.本仪器由蒸汽系统、蒸馏系统和电子控制系统组成。仪器内部设置一种机械逻辑邵件，以间歇的旋转方式，依次完成侮个样l兄、的分析过程。并根据氨的蒸馏动力学参数控制接收杯高度，达至2氨的最仕吸收和最低残留，共备了克服’”N样况，交叉污染的优点。
仪器每小时可蒸馏25一30个样品，红一样品蒸馏10一15分钟。
3.样品含氮量25一smg范围内，低氮量川硼酸吸收，lmg氮左右，其回收率可达99%,高氮量用硼酸加硫酸吸收，巧一somg二孔，其回收率一J.J达洲二。
4.样体积在l.,50和100ml范围内，氮的！,,}}}父率为。9.35;百，.9.389石和。
5.术仪器也适于尿索和硝酸钾中含氮的测定，其回收率尿索为卯，硝酸钾为96.
6.SKS与DDY一1定氮仪的比较，DDY一l有严重的N交叉污染，而SKS则有克服N交叉污染的性能，按仪器本身的清洗就能达到用95%乙醇清洗的效果。
7.SKS与半微量定氮仪比较，两者分析稻谷和食品样品含氮量的数值没有显著差异。
本仪器能适用于常规的含氮量分析和N样品的含氮量分析。
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