36孔石墨消解对地沟油重金属铅、镍的消解

“地沟油”至今仍无标准定义，研究者对“地沟油”内涵及定义的认知也有较大差异。仅从近几年发表的相关论文对“地沟油”英译名的差异就可见了。目前“地沟油”定义为从餐厨垃圾、废弃油脂、各类肉及肉制品加工废弃物中分离回收的废弃油脂。

地沟油用途广泛，可作为燃料直接燃烧，也可作为润滑剂，经过加工提炼还可作为饲料的配料。地沟油不能直接食用，否则会引发各类疾病。地沟油还可通过食物链富集威胁人类健康。地沟油中的镍、铅等重金属经过加工提炼成为饲料成分，再经过饲料一动物一人类的食物链，可大量富集在人体中。从毒理学角度来说，要搞清地沟油的致病机理就必须确定地沟油的成分，因此地沟油的检测非常重要。本文使用了智能石墨消解仪合石墨炉原子吸收光谱法测定了地沟油中镍和铅的含量，对食品安全研究提供重要意义。

实验部分

1、主要仪器与试剂

仪器：石墨炉原子吸收光谱仪、智能石墨消解仪（36孔）。

试剂：镍、铅单标准储备液：500mg／L，使用时稀释成适当浓度的标准溶液，国家标准物质研究中心；HNO：优级纯；双氧水、高氯酸、磷酸二氢铵：分析纯；去离子水。

2、样品采集

地沟油样品：某饭店厨房废弃油。

3、实验方法

称取地沟油样品约0.5g(精确到0.1mg)置于聚四氟乙烯消解管中，将消解管放入石墨消解仪石墨孔中，按表1设置消解程序进行消解。消解完毕后冷却至室温，然后加人1mL硝酸溶液(体积比为l：1)溶解残渣，转移至50mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解管，洗涤液一并转移至容量瓶中。同时作消解全程空白。消解后的样品待测定。

4、样品改进消解处理

样品前处理效果将直接影响最终测定结果。为了使样品消解完全且不损失待测元素，选择HNO3，HNO3—H2O2，HNO3-HCL043种消解体系进行比较。对比3种消解体系的消解情况，发现硝酸和硝酸一双氧水两种体系的消解最终产物均较浑浊，说明此两种消解试剂均不能完全消解样品，而硝酸一高氯酸体系能将样品完全消解，其消解终点显示为淡黄色的清亮液体，原因是高氯酸具有极强的氧化能力，能破坏样品中的有机成分。

因为地沟油中含有大量的有机物质，若在高温时加入高氯酸，很容易爆炸。因此在消解过程中高氯酸必须在室温时加入，且消解开始阶段应该低温消解，避免剧烈反应而导致样品碳化。

5、结果讨论

以HNO-HC10混合酸体系为消解液，采用石墨消解仪消解地沟油样品，石墨炉原子吸收光谱法测定地沟油中镍和铅元素。该方法操作便捷快速，消解速度与效果远比实验电热板好，减少了试剂用量，降低操作人员的劳动强度，36孔设计可以进行大批量样品前处理，无线控制可以让实验人员更加安全，不受酸雾的危害，石墨消解法是测定地沟油中重金属元素的高效方。

小知识

地沟油你分辨别吗?

肉眼不能辨别劣质油，可以用油腻度判断。热水都涮不掉的油就是坏油。虽然地沟油判断不出来，但是加热很长时间的这种坏油还是能判断出来。长时间加热的油会感觉非常油腻，粘稠，至于是不是从地沟里捞出来的油，就没办法判断。网上流传的鉴别地沟油的方法里，不约而同的都提到了看颜色，称好的油会比较透明清亮。其实颜色是可以通过“脱色方法”解决的，所以从颜色上是判断不出来的。