鉴别

(1)取本品约50mg,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集928)致(4)取鉴别(1)项下的残渣,滴加1mol/L氢氧化钾溶液使溶解,该溶液显钠盐的鉴别(1)反应(通则0301)。

检查

溶液的颜色取本品0.2g,加1mol/L盐酸溶液-乙醇(1:4)混合溶液8ml,置热水中超声使溶解,放冷,再用上述混合溶液稀释至10ml,立即与黄色5号标准比色液比较(通则0902第一法),不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。混合溶液0.02mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(1:1)供试品溶液取本品,精密称定,加混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照品溶液取左甲状腺素钠对照品与碘塞罗宁钠对照品各10mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,用混合溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含左甲状腺素钠和碘塞罗宁钠各约5μg的溶液。系统适用性溶液取左甲状腺素钠与碘塞罗宁钠对照品各适量,加混合溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液,取1ml,用流动相稀释制成每1ml中含左甲状腺素钠和碘塞罗宁钠各约10g的溶液灵敏度溶液精密量取对照品溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸(300:700:1)为流动相;检测波长为225nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按左甲状腺素峰计算不得低于200,左甲状腺素峰与碘塞罗宁峰间的分离度应大于4.0。灵敏度溶液色谱图中,两成分色谱峰峰高的信噪比均应不小于10。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液色谱图至主峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中,如有与碘塞罗宁钠保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%;如有其他杂质峰,按外标法以对照品溶液色谱图中左甲状腺素峰面积计算,其他单个杂质均不得过1.0%;杂质总量不得过2.0%,小于灵敏度溶液色谱图中左甲状腺素峰面积的峰忽略不计残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加人二甲基亚砜5ml,密封对照品溶液取三氯甲烷适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含三氯甲烷6μg的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封。色谱条件用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱;起始温度为150℃,维持4分钟,以每分钟50℃的速率升至250℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃,平衡时间为45分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,三氯甲烷的残留量应符合规定干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥4小时,减失重量应为7.0%~11.0%(通则0831)。