拉曼光谱-扫描电镜联用实现对碳材料的快检分析 （一）
简介：
集拉曼光谱、扫描电镜及聚焦离子束于一体：碳材料通常都具有一些特殊的性质，这些性质使得它们在许多工业领域内都具有广泛的应用。例如石墨烯、石墨、金刚石等就是几种由碳元素组成，互为同素异形体的碳材料。这些碳材料都具有强度高、轻量化、导电能力强、耐热性好等特点。并且它们都是由碳元素组成，彼此以碳-碳键连接。这种特点使得碳材料极其适合采用拉曼光谱法对其进行检测。利用拉曼光谱技术能够轻易的发现这类材料中的化学键所发生的轻微取向改变，因此，除了可以区分不同的同素异形体外，该技术还能够检测碳材料中的结构性偏差、结构损坏以及内部压力等信息。
扫描电子显微镜是利用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生二次电子、背散射电子、X射线等，对样品表面或断口形貌进行观察和分析的一种检测手段。借助附件能谱仪EDS等可以获得分析区域的元素种类及其含量的定性信息；利用电子背散射衍射EBSD附件还可以获取晶体学取向等信息。拉曼光谱是一种散射光谱，通过测定材料的分子键的振动频率，可以获得材料的化学与结构特点，例如官能团、对称群、点阵缺陷以及材料的结晶度等详细信息。将拉曼光谱与扫描电子显微镜联合使用在许多方面都是极为有利的；这种联用技术能够在深入分析碳材料（包括石墨烯、纳米金刚石、碳纳米管以及富勒烯等）时提供更佳的空间分辨率和放大倍数。而且，这些碳材料上的污染区或者含有杂质区域的元素分析能够利用额外的分析技术执行，例如上面提及的EDS等技术。此外，利用聚焦离子束-扫描电镜技术还能够对样品表面缺陷进行三维重建，例如对具有金刚石镀膜的切割工具表面存在的缺陷进行三维重建分析。
图1：将共聚焦显微拉曼光谱仪安装到聚焦离子束扫描电镜上，两种分析之间的切换只需通过单击鼠标即可完成
将共聚焦显微拉曼光谱仪安装到聚焦离子束扫描电镜上，由此产生的一种新型分析工具能够更加轻易、方便的对待分析区域进行扫描电镜分析或者拉曼光谱分析，两者之间的切换也更为容易，只需轻击鼠标即可；而且，通过避免了在两个独立仪器（如图1所示）间进行切换这一程序，可以大大节省分析时间。此外，这种现场分析方法还能够防止待检测样品因为接触周围空气而发生氧化作用。
在这种拉曼光谱—扫描电镜联用技术中，通过扫描电镜（放大倍数可以从20到100万）可以获得待分析区域的高分辨率图像；随后只需要通过单击就能将样品转移至聚焦显微拉曼光谱仪中的光学显微镜下，利用一个100倍的光学透镜获得图像，以使得能够更加快速、轻易的执行拉曼成像分析。
