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简述非洛地平有关物质的检查

2022.11.23

  1、甲醇溶液的澄清度与颜色

  取本品1.0g,加甲醇20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,依法检查,在440nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。 

  2、氯化物

  取本品2.0g,加水50ml,煮沸,立即冷却,加水补充至50ml,滤过,取续滤液25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。

  3、有关物质

  避光操作。取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ),精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(50:15:35)为流动相;检测波长为238nm。取非洛地平和杂质I对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg和10μg的混合溶液,取10μl,注入液相色谱仪,杂质I峰与非洛地平峰的分离度应大予3.0。取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使非洛地平色谱峰的峰高约为满量程的50%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质蜂面积不得大于对照溶液中非洛地平峰面积(0.5%);杂质总量不得过1.0%。

  4、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。

  5、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查,遗留残渣不得过0.1%。

  6、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之十。

  7、砷盐

  取本品1.0g,加氢氧化钙1g混合,加水少量,搅拌均匀,先以小火加热,再炽灼至完全灰化,呈灰白色,放冷,残渣加盐酸8ml与水20ml使溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

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