鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于单硝酸异山梨酯60mg),加三氯甲烷10ml,充分振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干。取残渣约20mg置试管中,加水1ml与浓硫酸2ml,混匀,溶解后放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3m,使成两液层,接界面显棕色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

硝酸异山梨酯与2-单硝酸异山梨酯照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的续滤液。对照品溶液取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含5g的混合溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见单硝酸异山梨酯有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至硝酸异山梨酯峰保留时间的1.1倍限度供试品溶液色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过单硝酸异山梨酯标示量的0.5%。含量均匀度取本品1片,置100ml(10mg规格)或200ml20mg规格)量瓶中,加流动相适量,振摇约20分钟使单硝酸异山梨酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定通则0941溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,取续滤液。对照品溶液取单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg(10mg规格)或40μg(20mg规格)的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)